Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2307:1978 về chất chỉ thị - crézola đỏ

• Số hiệu: TCVN2307:1978
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: 16/11/1978

Tên gọi các chỉ tiêu	Mức
	Tinh khiết phân tích
1. Cresola đỏ C21H18O5S tính bằng phần trăm không nhỏ hơn. 2.Mật độ quang của dung dịch có 0,01 g/l ở pH 11 tại cực đại đường cong hấp thụ ánh sáng không nhỏ hơn 3.Các chất không tan trong rượu,tính bằng phần trăm, không lớn hơn 4. Khoảng pH chuyển màu vàng sang đỏ thẫm 5.Độ nhạy khi thay đổi pH 6.Hàm lượng nước tính bằng phần trăm không lớn hơn 7. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng phần trăm, không lớn hơn.	75  0,550  0,2 7,2-8,8 Biến đổi màu theo hướng đỏ thẫm  2,0 0,2

2.PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Khối lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn 10 g

2.2 Xác định hàm lượng crezola đỏ và mật độ quang của dung dịch chỉ thị ( 0,004 g/l) ở pH=11 tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng

2.2.1 Thuốc thử, dụng cụ và dung dịch

Amoni hidroxit, dung dịch 0,5%( pH 11 ) nước cất không chứa cacbon dioxit.Axit clohidric, dung dịch 1 N ( pH 0,1)

Máy so màu đơn sắc với cuvet hấp thụ ánh sáng có chiều dày 10 mm.

Nước cất không chứa cacbon dioxit

2.2.2 Tiến hành thử

Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 10ml amoni hidroxit,thêm nước đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 1.

...

...

...

Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 530-630 nm. Qua 10 nm xác định một giá trị ,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l=520 65 nm)

Đo mật độ quang của dung dịch 2 so với nước trong khoảng độ dài sóng 490-550 nm, qua 10 nm đo một giá trị và giá trị mật độ quang tại cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng ( l= 57065 nm).

Dùng pipet hoặc microburet chia độ đến 0,02 ml lấy 2 ml dung dịch 1vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch amoni hidroxit đến vạch mức, lắc đều-dung dịch 3. Sau đó, đo mật độ quang của dung dịch 3 so với nước ở độ dài sóng 530-610 nm, qua 10 nm đo một giá trị,ở gần điểm cực đại qua 5 nm đo một giá trị, ghi lấy mật độ quang ở điểm cực đại của đường cong hấp thụ ánh sáng( l= 57065 nm).

Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu mật độ quang của dung dịch 3 không nhỏ hơn 0,550.

2.2.3 Tính toán kết quả

Hàm lượng crezola đỏ( x) tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó:

D- Mật độ quang của dung dịch 2 tại cực đại hấp thụ ánh sáng;

...

...

...

Chênh lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định song song không được vượt quá 1 % ( tuyệt đối).

2.3 Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu

2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ

Nước cất

Rượu etylic tinh cất kỹ thuật,96 và 50 %.

Chén lọc

2.3.2 Tiến hành thử

Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml, thêm 150 ml rượu 96 %. Dùng kính đồng hồ đậy lại, cho lên bình cách thuỷ, đun 30 phút ở 60-700C và không để cho dung dịch sôi. Sau đó, rót vào cốc 150 ml nước đun nóng đến 46-500 C và lắc đều. Ngay sau đó, lọc lượng chứa qua chén lọc đã sử lý sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g.

Giữ lấy dịch lọc để xác định độ nhạy khi thay đổi pH theo điều 2,5.

...

...

...

Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg.

2.4. Khoảng pH chuyển màu xác định theo TCVN 1057-72

2.5 Thử độ nhạy qua việc thay đổi pH

2.5.1Thuốc thử và dung dịch

Nước cất không chứa cacbon dioxit

Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N

2.5.2Tiến hành thử

Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,2 ml dịch lọc giữ lại ở điều 2.3. Thêm vào dung dịch màu vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit.

Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu màu của dung dịch biến đổi theo hướng đỏ thẫm.

...

...

...

Tiến hành xác định theo phương pháp sấy trong máy điều nhiệt và lấy lượng cân là 1 g.

2.7. Xác định phần còn lại sau khi nung

2.6.1. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric

Axit nitric

2.6.2. Tiến hành thử

Cân 2 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đx nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric thấm ướt và đun trên bình cách cát đến hết hơi axit sunfuric.

Sau khi làm nguội chén, thêm vào phần còn lại 1,5 ml axit nitric, sấy phần còn lại trên bình cách cát và đốt cẩn thận. Sau đó, đem nung trong lò Mup ở 800-9000C đến khối lượng không đổi.

Xem chất pha chế là tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 4 mg.

...

...

...