Hình 1 - Ví dụ về lò nung phù hợp

Kích thước tính bằng milimet

Hình 2 - Cốc và nắp bằng silica

Kích thước tính bằng milimet

a) Phù hợp cho phép xác định một cốc

b) Phù hợp cho phép xác định nhiều cốc

...

...

...

1 ba chân cách nhau 120°

2 vòng thép

3 tay nắm

a các tấm gốm

Hình 3 - Giá đỡ cốc

7  Mẫu thử

Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng chất bốc trong mẫu phân tích theo ISO 5069-2.

8  Cách tiến hành

...

...

...

Điều chỉnh nhiệt độ khoang nung trong các lò nung (6.1) tương ứng là 400 °C ± 10 °C và 900 °C ± 5 °C như hiển thị chính xác trên cặp nhiệt điện không vỏ bọc (6.3), giá đỡ và các cốc không (mẫu) được đưa vào vị trí thích hợp. Lấy giá đỡ và cốc ra, đóng cửa lò. Tiến hành nung, trong lò (6.1) tại nhiệt độ 900 °C trong 7 min, có thể một cốc và nắp (6.4) hoặc các cốc và các nắp theo yêu cầu cho vào giá đỡ nhiều cốc. Lấy (các) cốc từ lò ra và để nguội, đầu tiên đặt trên tấm kim loại, sau đó để vào bình hút ẩm (6.7) đã đặt cạnh cân. Ngay khi cốc nguội, cân từng cốc không (mẫu) cùng nắp. Ghi lại (các) khối lượng của các cốc và nắp đã được ổn định trước đó chính xác đến 0,1 mg (8.4, Chú thích 1).

8.2  Qui trình xác định trước

Trước khi bắt đầu xác định, trộn đều mẫu phân tích trong ít nhất 1 min, tốt nhất là sử dụng các biện pháp trộn cơ học. Cân 1,00 g đến 1,01 g mẫu (Điều 7) chính xác đến 0,1 mg cho vào từng cốc đã được ổn định trước. Bỏ nắp ra và gõ cốc trên nền/bề mặt sạch, cứng cho đến khi mẫu tạo lớp dày đều trong đáy cốc. Tiến hành tiếp như 8.3 hoặc 8.4 tùy thuộc vào than đã được làm khô trong tủ sấy hoặc trong không khí.

8.3  Phương pháp sử dụng than đã làm khô trong tủ sấy

Cho (các) cốc đã có mẫu cùng (các) nắp vào tủ sấy (6.2) tại nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C. Sấy khô (các) mẫu đến khối lượng không đổi theo như cách tiến hành xác định độ ẩm quy định tại TCVN 8620-2 (ISO 5068-2). Ghi lại (các) khối lượng của (các) cốc, (các) nắp, (các) mẫu đã sấy trong tủ, chính xác đến 0,1 mg.

Đặt (các) cốc cùng (các) nắp có chứa (các) mẫu đã sấy trong tủ vào giá đỡ phù hợp (8.4, Chú thích 2) và chuyển vào lò đã đặt nhiệt độ 400 °C trong 7 min. Chuyển ngay vào lò đã đặt nhiệt độ 900 °C trong 7 min.

Lấy (các) cốc ra, để nguội, và tiến hành cân theo đúng cách như đối với (các) cốc không có mẫu (xem 8.1). Nếu nhìn thấy có cặn tro trên giá hoặc trên (các) cốc thì phải bỏ phép thử này và tiến hành lại (8.4, Chú thích 3).

8.4  Phương pháp sử dụng than đã làm khô trong không khí

Cho (các) cốc đã có mẫu cùng (các) nắp của nó vào giá đỡ nguội thích hợp (Chú thích 2) và chuyển vào lò múp đã đặt nhiệt độ 400 °C trong 7 min. Chuyển ngay vào lò đã đặt nhiệt độ 900 °C trong 7 min nữa. Lấy (các) cốc ra, để nguội, và cân theo đúng cách như đối với (các) cốc không có mẫu (xem 8.1).

...

...

...

CHÚ THÍCH 2: Nếu đang tiến hành phép xác định nhiều cốc, thì cho vào các vị trí trống trên giá đỡ bằng các Cốc không mẫu.

CHÚ THÍCH 3: Các loại than nâu và than non nhất định có thể tạo ra các cặn tro trên nắp hoặc cốc thử hoặc trên khay mẫu khi đang tiến hành thử nghiệm theo qui trình hai-lò. Trong trường hợp như vậy, khuyến cáo nên nén mẫu đã làm khô trong không khí thành các viên nhỏ, sau đó tiến hành xác định chất bốc.

9  Tính kết quả

Tính hàm lượng chất bốc trên trạng thái khô, V_d, theo công thức nêu tại 9.1 Và 9.2.

9.1 Đối với than đã khô trong tủ sấy

trong đó

m₁ là khối lượng của cốc không mẫu và nắp, tính bằng gam (8.1);

m₂ là khối lượng của cốc, nắp và mẫu đã khô trong tủ sấy, tính bằng gam (8.2);

...

...

...

9.2  Đối với than đã làm khô trong không khí

trong đó

m₁ là khối lượng của cốc không mẫu và nắp, tính bằng gam (8.1);

m₂ là khối lượng của cốc, nắp và mẫu đã làm khô trong không khí, tính bằng gam (8.2);

m₃ là khối lượng của cốc, nắp và mẫu sau gia nhiệt, tính bằng gam (8.4);

M_ad là hàm lượng ẩm của mẫu đã làm khô trong không khí xác định theo TCVN 8620-2 (ISO 5068-2), tính bằng phần trăm khối lượng;

V_ad là chất bốc trên trạng thái khô trong không khí, tính bằng phần trăm khối lượng.

Báo cáo các kết quả (giá trị trung bình của phép xác định lặp lại hai lần) chính xác đến 0,1 %.

...

...

...

10  Độ chụm của phương pháp

10.1  Giới hạn độ lặp lại

Các kết quả của các phép xác định lặp lại hai lần được tiến hành trong cùng phòng thí nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trên cùng một mẫu thử, trong các khoảng thời gian ngắn, không được chênh lệch vượt quá các giá trị nêu trong Bảng 1.

10.2  Giới hạn độ tái lập

Các giá trị trung bình các kết quả của các phép xác định lặp lại hai lần, được tiến hành tại hai phòng thí nghiệm khác nhau, trên các phần mẫu thử đại diện lấy từ cùng một mẫu, không được chênh lệch vượt quá các giá trị nêu trong Bảng 1.

Bảng 1 - Độ chụm của phương pháp

Độ lặp lại

Độ tái lập

1,0 % giá trị tuyệt đối

...

...

...

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này bao gồm cả năm công bố tiêu chuẩn;

b) nhận dạng mẫu thử;

c) kết quả xác định và trạng thái phân tích;

d) các đặc điểm bất thường ghi nhận được trong quá trình xác định.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12121-1:2017 (ISO 5071-1:2013) về Than nâu và than non - Xác định hàm lượng chất bốc trong mẫu phân tích - Phần 1: Phương pháp hai lò nung