4.2.13 Dung dịch methyl da cam 0,05%

Hòa tan 0,05 g methyl da cam trong khoảng 70 ml nước. Thêm nước đến 100 ml và lắc đều.

5. Thiết bị và dụng cụ

Sử dụng các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1 Cân phân tích có độ chính xác đến ± 0,0001 g;

5.2 Cân kĩ thuật có độ chính xác đến ± 0,01 g;

5.3 Máy lắc;

5.4 Máy đo màu;

5.5 Bình tam giác dung tích 100 ml, 250 ml;

...

...

...

5.7 Phễu lọc có đường kính từ 6 cm đến 10 cm;

5.8 Pipet dung tích 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml;

5.9 Cốc chịu nhiệt dung tích 500 ml, 1000 ml;

5.10 Giấy lọc chảy chậm.

6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

Lấy mẫu đất đại diện theo TCVN 7538 - 1 (ISO 10381 - 1).

Xử lí sơ bộ mẫu đất theo TCVN 6647 (ISO 11464).

7. Cách tiến hành

7.1 Chiết mẫu

...

...

...

7.2 Tạo màu

Dùng pipet hút 10 ml dịch lọc (7.1), dãy tiêu chuẩn và mẫu trắng cho vào các bình định mức dung tích 25 ml. Thêm 3 giọt chỉ thị methyl dacam (4.2.13). Dùng axit sunfuric 4 mol/l (4.2.3) để điều chỉnh môi trường đến pH khoảng 4 (khi màu dung dịch chuyển sang màu đỏ da cam).

Thêm từ từ 4 ml hỗn hợp tạo màu (4.2.6) và lắc tròn.

Để yên trong 1 h cho màu phát triển tối đa.

CHÚ THÍCH

Nếu dung dịch lọc có màu chất hữu cơ sẽ cản trở đến sự đo màu. Trường hợp màu quá đậm cần khử hữu cơ bằng than hoạt tính không có phospho. Cách tiến hành như sau:

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch lọc cho vào bình tam giác, thêm 0,5 g than hoạt tính và lắc 30 min. Lọc và rửa trên phễu 3 lần, mỗi lần 2 ml nước. Toàn bộ thể tích dung dịch lọc và rửa được sử dụng để xác định phospho (tính với 10 ml dung dịch chiết).

Chuẩn bị mẫu trắng để kiểm tra hàm lượng phospho trong than hoạt tính: lấy 10 ml dung dịch chiết cho vào bình tam giác, thêm 0,5 g than hoạt tính và lắc 30 min. Lọc và rửa trên phễu 3 lần, mỗi lần 2 ml nước. Toàn bộ thể tích dung dịch lọc và rửa được sử dụng để xác định phospho (tính với 10 ml dung dịch chiết).

7.3 Đo màu

...

...

...

7.4 Lập đường chuẩn

Hiện màu và đo màu dãy tiêu chuẩn (4.2.12) như với dung dịch phân tích (theo 7.2 và 7.3) và ghi mật độ quang từng mẫu chuẩn.

Lập đường chuẩn: trục hoành ghi nồng độ của các dung dịch chuẩn (mg/l), trục tung ghi mật độ quang tương ứng đo được. Xác định tọa độ từng mẫu chuẩn và vẽ đường chuẩn.

8. Tính kết quả

8.1 Hàm lượng phospho dễ tiêu (tính theo mg P/kg) trong đất được tính theo Công thức (1):

P(mg/kg) =                               (1)

Trong đó

a là nồng độ phospho trong dung dịch xác định, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

b là nồng độ phospho trong dung dịch mẫu trắng, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

...

...

...

f là hệ số pha loãng của dung dịch mẫu;

m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g);

k là hệ số chuyển thành đất khô tuyệt đối;

8.2 Hàm lượng phospho dễ tiêu (tính theo mg P₂O₅/kg) trong đất:

P₂O₅ dễ tiêu trong đất (mg/kg) = P dễ tiêu trong đất (mg/kg) x 2,31

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Đặc điểm nhận dạng mẫu;

...

...

...

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8661:2011 về Chất lượng đất - Xác định phospho dễ tiêu - Phương pháp Olsen