13. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ nồng độ nicotin và 3-etenylpyridin trong môi trường, tính bằng microgam trên mét khối và cũng bao gồm mọi điều kiện có thể ảnh hưởng đến kết quả (ví dụ: không khí, thời gian lấy mẫu và tốc độ lấy mẫu). Báo cáo thử nghiệm cũng phải nêu tất cả các chi tiết cần thiết về nhận biết môi trường thử nghiệm.

Phụ lục A

(tham khảo)

Tiêu chí thực hành phòng thử nghiệm: Phương pháp đảm bảo chất lượng

A.1 Qui trình thao tác chuẩn (SOPs)

A.1.1 Người sử dụng phải xây dựng SOPs và mô tả các hoạt động sau đây trong phòng thử nghiệm:

- lắp ráp, hiệu chuẩn, kiểm tra độ hở và vận hành hệ thống lấy mẫu cụ thể và thiết bị được sử dụng;

...

...

...

- lắp ráp, kiểm tra độ hở, hiệu chuẩn và vận hành hệ thống phân tích, địa chỉ của thiết bị đã sử dụng.

- tất cả các khía cạnh về dữ liệu ghi chép và thao tác, bao gồm cả danh mục phần cứng và phần mềm máy tính được sử dụng.

A.1.2 SOPs phải sẵn có và cung cấp cụ thể từng bước hướng dẫn, để cho nhân viên phòng thử nghiệm hiểu được công việc.

A.1.3 Màu trắng và mẫu trắng phòng thử nghiệm chứa ít nhất 0,05 mg nicotin và nhỏ hơn 0,01 mg 3-EP. Hàm lượng lớn hơn sẽ cho bằng chứng về chất nhiễm bẩn trong quá trình lấy mẫu hoặc phân tích.

A.1.4 Trong trường hợp kết quả mẫu ban đầu nằm ở dải hiệu chuẩn trên, thì chuẩn bị và phân tích chất chuẩn hiệu chuẩn bổ sung, hoặc pha loãng định lượng mẫu bằng dung môi chứa chất chuẩn nội (6.10.1) và phân tích lại mẫu đã pha loãng. Trong trường hợp còn lại, các kết quả mẫu từ đường hiệu chuẩn sẽ phải hiệu chỉnh hệ số pha loãng.

A.2 Hiệu chuẩn bơm lấy mẫu cá nhân

A.2.1 Hiệu chuẩn các bơm lấy mẫu ở thời điểm bắt đầu và kết thúc từng giai đoạn lấy mẫu.

A.2.2 Dùng máy đo lưu lượng bọt hoặc máy đo lưu lượng khối để cài đặt bộ phận kiểm soát lưu lượng dòng bơm ở tốc độ lấy mẫu thích hợp. Tốc độ dòng lên đến 1,5 l/min là phù hợp cho khoảng thời gian lấy mẫu ngắn (nghĩa là ≤ 1h). Tốc độ dòng không quá 1 l/min đối với khoảng thời gian lấy mẫu dài hơn (nghĩa là > 1h).

A.3 Độ nhạy, độ chụm và đường tuyến tính của phương pháp

...

...

...

A.3.2 Xác định hiệu quả giải hấp, độ chụm của phương pháp đảm bảo về độ lặp lại và độ tái lập.

A.3.3 Sự không tuyến tính trong đường hiệu chuẩn hoặc đường hiệu quả giải hấp ở nồng độ gần với các giới hạn định lượng đối với phương pháp thử hoặc ở các nồng độ cao gần với giới hạn phá vỡ 300 mg nicotin trên ống. Ngoài ra, một số mẫu bất thường nằm ngoài phạm vi hiệu chuẩn của detector và vì vậy cần pha loãng thêm và phân tích lại.

A.4 Phương pháp cải tiến

A.4.1 Khoảng thời gian lấy mẫu được mô tả trong phương pháp này có thể tăng lên đến 24h. Phương pháp cải tiến có thể bao gồm cả việc pha loãng mẫu, chỉnh chất chuẩn hiệu chuẩn và/hoặc xây dựng đường chuẩn có dải nồng độ nicotin và/hoặc 4-EP cao hơn.

A.4.2 Tốc độ dòng không khí đi qua ống hấp thụ có thể bị giảm tốc độ dòng từ 1,5 l/min xuống mức thấp hơn mà vẫn có thể được duy trì ổn định bằng bơm lấy mẫu.

A.4.3 Sự sai lệch phát hiện có thể xuất hiện nếu nicotin ETS thu được trên cột resin ở mức >10 mg, vì sự có mặt của quinolin (chất chuẩn nội) trong ETS ở mức thấp (khoảng 1% mức nicotin). Các qui trình thay thế sử dụng phương pháp chuẩn nội của phép định lượng được khuyến cáo sử dụng nếu ETS được lấy mẫu có hàm lượng lớn (nghĩa là đủ để thu được trên 10mg nicotin). Các ví dụ như sau:

a) Sử dụng thể tích dung môi chiết (6.10.1) lớn hơn để pha loãng mẫu định lượng và như vậy nồng độ quinolin ETS và nicotin sẽ thấp hơn. Phương pháp này sẽ giữ cho nồng độ chất chuẩn nội với quinolin không đổi trong dung môi. Để tránh bị nhiễu, nồng độ nicotin trong các mẫu cô đặc nhất phải nhỏ hơn hoặc bằng nồng độ quinotin trong dung môi.

b) Sử dụng chất chuẩn nội khác, ví dụ như N-etylnornicotin (xem [20])

A.5 Sự an toàn

...

...

...

A.5.2 Khi chuẩn bị chất chuẩn, có xử lý các chất hóa học thì tránh tiếp xúc vào da và mắt. Đặc biệt chú ý khi lấy nicotin vì có thể nicotin sẽ hấp thụ qua da.

A.5.3 Khi bẻ vỡ các ống hấp phụ để chuyển lượng  chứa trong ống dùng cho phép phân tích, thì phải dùng dụng cụ bẻ vỡ ống để mở hai đầu ống. Cần tránh bị tổn thương do các mảnh sắc thủy tinh của ống.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] National Research Council, Environmental Tobacco Smoke - Measuring Exposures and Assessing Health Effects. National Academy Press, Washington, DC. 1986, p. 70.

[2] OGDEN, M.W.HEAVNER, D.L., FOSTER, T.L., MAIOLO, K.C. CASH, S.L., RICHARDSON, J.D., MARTIN, P.SIMMONS, P.S., CONRAD, F.W. and NELSON, P.R. Personal monitoring System for Measuring Environmental Tobacco Smoke Exposure, Environmental Technology, 17. 1996, pp.239-250

[3] OGDEN, M.W. and NELSON, P.R. Detection of Alkaloids in Environmental Tobacco Smoke. Modem Methods of Plant Analysis, Volume 15, Alkaloids (Linskens, H.F. and Jackson, J.F. eds.), Springer - Verlag, Berlin, 1994, pp. 163-189.

[4] NELSON, P.R. HEAVNER, D.L, COLLIE, B.B., MAIOLO, K.C. and OGDEN, M.W. Effect of Ventilation and Sampling Time on Environmental Tobacco Smoke Component Ratios. Environmental Science and Technology, 26. (10), 1992, pp. 1909 -1915.

[5]EATOUGH, D.J. Assessing Exposure to Environmental Tobacco Smoke, Modeling of indoor Air Quality and Exposure. ASTM STP 1205 (Nagda, N.L ed.), ASTM, 1993, pp. 42-63.

...

...

...

[7] HODGSON, A.T., DAISEY, J.M., MAHANAMA, K.R.R. AND BRINKE, J.TEN, USE OF VOLATILE TRACERS TO DETERMINE THE CONTRIBUTION OF ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE TO CONCENTRATIONS OF VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS IN SMOKING ENVIRONMENT INTERNATIONAL, 22 (3), 1996, pp. 295-307.

[8] HOLCOMB, L.C. INDOOR AIR QUALITY AND ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE CONCENTRATION AND EXPOSURE, ENVIRONMENT INTERNATIONAL, 19, 1993, pp. 9-40.

[9] JENKINS, R.A., GUERIN, M.R. AND TOMKINS, B.A. THE CHEMISTRY OF ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE COMPOSITION AND MEASUREMENT, INDOOR AIR RESEARCH SERIES, 2^ND EDITION, LEWIS PUBLISHERS. BOCARATON, FL. 2000

[10] OGDEN, M.W. AND MAIOLO, K.C. COMPARATIVE EVALUATION OF DIFFUSIVE AND ACTIVE SAMPLING SYSTEMS FOR DETERMINING AIRBORNE NICOTINE AND 3-ETHENYLPYRIDINE, ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY, 26 (6), 1992, pp. 1226-1234.

[11] EATOUGH, D.J., BENNER, C.L.,MOONEY, R.L., LEWIS, L., LAMB, J.D, AND EATOUGH, N.L. GAS AND PARTICLE PHASE NICOTINE IN ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE, PROCEEDING, 79^TH ANNUAL APCAMEETING, PAPER 86.68.5, JUNE 22 TO 27, 1986, Minneapolis, MN.

[12] HAMMOND, S.K., LEADERER, B.P., ROCHE, A.C, AND SCHENKER, M. COLLECTION AND ANALYSIS OF NICOTINE AS A MARKER FOR ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE, ATMOSPHERIC ENVIRONMENT, 21 (2), 1987, pp. 457-462.

[13] HAMMOND, S.K., LEADERER, B.P. A DIFFUSION MONITOR TO MEASURE PASSIVE SMOKING. ENVIRONMENTAL SCIENCE AND TECHNOLOGY, 21 (5), 1987, pp.494-497.

[14] EATOUGH, D.J., BENNER, C.L., BAYONA, J.M., CAKA, F.M., TANG, H., LEWIS, L., LAMB, J.D., LEE, M.L. LEWIS, E.A. AND HANSEN, L.D. SAMPLING FOR GAS AND PARTICLE PHASE NOCOTINE IN ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE WITH A DIFFUSION DENUDER AND A PASSIVE SAMPLER, PROCEEDINGS EPA/APCA SYMPOSIUM ON MEASUREMENT OF TOXIC AND RELATED AIR POLLUTANTS, AIR POLLUTION CONTROL ASSOCIATION, pp. 132-139

[15] EUDY, L.W., THOME, F.A., HEAVNER, D.L., GREEN, C.R. AND INGEBRETHSEN, B.J. STUDIES ON THE VAPOR-PATICULATE PHASE DISTRIBUTION OF ENVIRONMENTAL NICOTINE BY SELECTIVE TRAPPING AND DETECTION METHODS. PROCEEDINGS 79^TH ANNUAL APCA MEETING, PAPER 86-38.7, JUNE 22 TO 27, 1986, MINNEAPOLIS, MN

...

...

...

[17] OGDEN, M.W., DAVIS, R.A., MAIOLO, K.C.,STILES, M.F., HEAVNER, D.L., HEGE, R.B. AND MORGAN, W.T. MULTIPLE MEASURES OF PERSONAL ETS EXPOSURE IN A POPULATION-BASED SURVEY OF NONSMOKING WOMEN ON COLUMBUS, OHIO. PROCEEDINGS 6^TH INTERNATIONAL CONFERENCE ON INDOOR AIR QUALITY AND CLIMATE, INDOOR AIR '93, HELSINKI, VOL.1,1993,pp.523-528.

[18] JENKINS, R.A., PALAUSKY, A., COUNTS, R.W., BAYNE, C.K. AND DINDAL, A.B. EXPOSURE TO ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE IN SIXTEEN CITIES IN THE UNITED STATES AS DETERMINED BY PERSONAL BREATHING ZONE AIR SAMPLING, JOURNAL OF EXPOSURE ANALYSIS AND ENVIRONMENTAL EPIDEMIOLOGY, 6 (4), 1996, pp.473-502.

[19] PHILLIPS, K., BENTLEY, M.C., ABRAR, M., HOWARD, D.A. AND COOK, J. LOW LEVEL SALIVA COTININE DETERMINATION AND ITS APPLICATION AS A BIOMARKER FOR ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE EXPOSURE. HUMAN AND EXPERIMENTAL TOXICOLOGY, 18 (4), pp. 291-296

[20] OGDEN, M.W., EUDY, L.W., HEAVNER, D.L., CONRAD, JR., F.W. AND GREEN, C.R. IMPROVED GAS CHROMATOGRAPHIC DETERMINATION OF NICOTINE IN ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE. ANALYST, 114, 1989, pp. 1005-1008.

[21] OGDEN, M.W. USE OF CAPILLARY CHROMATOGRAPHY IN THE ANALYSIS OF ENVIRONMENTAL TOBACCO SMOKE. CAPILLARY CHROMATOGRAPHY-THE APPLICATIONS (JENNINGS, W.G. AND NIKELLY, J.G EDS), HUTHIG FACHVERLAGE, HEIDELBERG, 1991, pp.67-82.

[22] TCVN 6910:2001 (ISO 5725-1:1994). Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6682:2008 (ISO 18145:2003) về Khói thuốc lá trong môi trường - Xác định nicotin và 3-etenylpyridin pha hơi trong không khí - Phương pháp sắc ký khí