7.4. Chuẩn bị dung dịch thiết lập đường chuẩn

7.4.1. Hàm lượng sắt nhỏ hơn 5 % (khối lượng)

Dùng pipet lấy 0 ml*; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml; 8,0 ml và 10,0 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn B (4.13.2) tương ứng với 0 mg; 0,002 mg; 0,004 mg; 0,006 mg; 0,008 mg và 0,10 mg sắt trên mililit cho vào sáu bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 20 ml dung dịch nền A (4.11) hoặc B (4.12) tùy thuộc vào hàm lượng CaO dự kiến trong mẫu. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

7.4.2. Hàm lượng sắt lớn hơn 2,5 % (khối lượng)

Dùng pipet lấy 0 ml*; 2,5 ml; 5,0 ml; 7,5 ml; 10,0 ml và 12,5 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn A (4.13.1) tương ứng với 0 mg; 0,1 mg; 0,2 mg; 0,3 mg; 0,4 mg và 0,5 mg sắt trên mililit cho vào sáu bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 20 ml dung dịch nền A (4.11) hoặc B (4.12), phụ thuộc vào hàm lượng CaO dự kiến trong mẫu. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

CHÚ THÍCH 4: Dải nồng độ sắt có có thể thay đổi giữa thiết bị này với thiết bị khác. Nên chú ý các tiêu chí tối thiểu được nêu trong 5.3. Đối với thiết bị có độ nhạy cao, có thể sử dụng phần dung dịch tiêu chuẩn nhỏ hơn.

7.5. Đường chuẩn và phép đo

7.5.1. Phép đo quang phổ

Tối ưu hóa tín hiệu của thiết bị như mô tả tại 5.3. Sau 10 min gia nhiệt trước đầu đốt và thu được tín hiệu ổn định, phun dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng (7.3.3). Đặt bước sóng đối với sắt ở 248,3 nm trong trường hợp hàm lượng sắt từ 0,2 % (khối lượng) đến 5,0 % (khối lượng) hoặc ở 344,06 nm trong trường hợp hàm lượng sắt lớn hơn 2,5 % khối lượng. Trong dải nồng độ sắt từ 2,5 % khối lượng đến 5,0 % khối lượng, có thể tiến hành xác định ở cả hai bước sóng.

...

...

...

Lặp lại các phép đo ít nhất hai lần. Thu được độ hấp thụ thực của dung dịch thử bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thuốc thử trắng (7.2).

Chuyển đổi các giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch thử thành microgram Fe trên một mililit bằng phương pháp đường chuẩn (7.5.2).

Đồng thời với việc phân tích dung dịch thử, phân tích chuỗi các dung dịch hiệu chuẩn (7.4).

7.5.2. Lập đường chuẩn

Độ hấp thụ thực của mỗi dung dịch hiệu chuẩn (7.4.1 hoặc 7.4.2) thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình của dung dịch hiệu chuẩn zero.

Chuẩn bị đường chuẩn, bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch hiệu chuẩn theo microgram Fe trên mililit.

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính kết quả

Hàm lượng sắt, (wF e), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức

...

...

...

Trong đó

r_Fe        là nồng độ sắt trong dung dịch thử thu được từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên mililit;

m         là khối lượng phần mẫu thử có trong dung dịch thử cuối cùng, tính bằng gam;

V          là thể tích dung dịch thử cuối cùng, tính bằng mililit;

K          là hệ số tính chuyển hàm lượng sắt trên mẫu khô (đối với mẫu khô không khí, xem

ISO 4297.

8.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định song song

Xem Bảng 2

Bảng 2 - Sai số cho phép của hàm lượng sắt

...

...

...

Hàm lượng sắt

Sai số cho phép

Ba phép xác định song song

Hai phép xác định song song

Từ 0,2 đến 0,4

0,04

0,03

Từ 0,4 đến 1,0

0,07

...

...

...

Từ 1,0 đến 2,5

0,10

0,09

Từ 2,5 đến 5,0

0,15

0,12

Từ 5,0 đến 10,0

0,25

0,20

...

...

...

* Dung dịch hiệu chuẩn zero.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10554:2014 (ISO 9681:1990) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa