10. Phép thử kiểm tra

Dùng mẫu chuẩn có nguồn gốc sinh học đã được chứng nhận (4.10) đã biết hàm lượng kali và natri để kiểm tra thuốc thử và thiết bị.

11. Độ chụm

11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các chất nền ngoài các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại (r) được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2 – Giới hạn lặp lại (r) và giới hạn tái lập (R)

Nguyên tố

...

...

...

g/kg

R

g/kg

Kali

0,168 g/kg + 0,073

0,555 g/kg + 0,161

Natri

0,0054 g/kg + 0,105

0,03 g/kg + 0,164

...

...

...

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không vượt quá 5% các trường hợp vượt quá giá trị tái lập (R) nêu trong Bảng 2.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

- kết quả thử nghiệm thu được, hoặc hai kết quả thử nghiệm thu được nếu độ lặp lại được kiểm tra.

...

...

...

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Độ chụm của phương pháp được thiết lập bởi các phép thử liên phòng thử nghiệm tiến hành theo TCVN 6910 (ISO 5725). Trong phép thử này 13 phòng thử nghiệm từ 5 nước đã tham gia, mỗi phòng thử nghiệm thực hiện trên 5 mẫu khác nhau lặp lại hai lần (ngô, bột đậu tương, bột alfalfa, thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh và thức ăn hỗn hợp đậm đặc). Các kết quả thống kê được nêu trong Bảng A.1 và A.2

Bảng A.1 – Các kết quả thống kê đối với phép xác định hàm lượng kali

Thông số

Mẫu ^a

1

2

...

...

...

4

5

Số phòng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ

13

13

13

13

13

Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm)

...

...

...

-

-

-

-

Số lượng các kết quả được chấp nhận

26

26

26

26

...

...

...

Hàm lượng kali trung bình, g/kg

3,30

23,00

28,30

9,34

12,05

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), g/kg

0,148

0,70

...

...

...

0,28

0,40

Hệ số biến thiên lặp lại, %

4,5

3,0

2,8

3,0

3,3

Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x s_r], g/kg

...

...

...

1,96

2,18

0,78

1,12

Hệ số biến thiên tái lập (s_R), g/kg

0,40

1,43

2,13

0,69

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, %

12,2

6,2

7,5

7,4

7,6

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 x s_R], g/kg

1,12

4,00

...

...

...

1,93

2,58

^a Mẫu 1: Ngô;

Mẫu 2: Bột đậu tương;

Mẫu 3: Bột alfalfa;

Mẫu 4: Thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh;

Mẫu 5: Thức ăn hỗn hợp đậm đặc.

Bảng A.2– Các kết quả thống kê đối với phép xác định hàm lượng natri

Thông số

...

...

...

1

2

3

4

5

Số phòng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ

8

8

13

...

...

...

13

Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm)

5

5

-

-

-

Số lượng các kết quả được chấp nhận

16

...

...

...

16

26

26

Hàm lượng kali trung bình, g/kg

0,248

0,391

0,391

0,853

0,293

...

...

...

0,014

0,015

0,015

0,036

0,013

Hệ số biến thiên lặp lại, %

4,93

3,84

3,84

...

...

...

4,44

Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x s_r], g/kg

0,039

0,042

0,042

0,100

0,036

Hệ số biến thiên tái lập (s_R), g/kg

0,030

...

...

...

0,032

0,055

0,027

Hệ số biến thiên tái lập, %

10,6

8,08

8,08

6,45

9,2

...

...

...

0,084

0,090

0,090

0,154

0,076

^a Mẫu 1: Ngô;

Mẫu 2: Bột đậu tương;

Mẫu 3: Bột alfalfa;

Mẫu 4: Thức ăn hỗn hợp hoàn chỉnh;

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn chăn nuôi – Lấy mẫu

[2] ISO 5725:1986, Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9132:2011 (ISO 7485 : 2000) về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng kali và natri - Phương pháp đo phổ phát xạ ngọn lửa