Điều kiện MRM scan:

Hoạt chất

Mảnh khối mẹ

Mảnh khối con

Thời gian quét

Fragmentor

Collision energy

(Q1)

...

...

...

(ms)

(V)

(V)

Imidacloprid

256,1

208,9

100

80

21

...

...

...

175

100

60

25

7.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn (tương quan giữa diện tích pic và nồng độ chất chuẩn) tại 5 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2, dung dịch chuẩn làm việc 3, dung dịch chuẩn làm việc 4 và dung dịch chuẩn làm việc 5.

7.8. Xác định

Bơm dung dịch phần mẫu trắng (xem 7.4), dung dịch phần mẫu thử (xem 7.3), dung dịch phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (xem 7.5) vào thiết bị sắc kí lỏng khối phổ. Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của phần mẫu thử và phần mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi khi bơm vào máy. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không phải pha loãng lượng mẫu bơm).

...

...

...

Dư lượng hoạt chất thuốc BVTV imidacloprid, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức:

Trong đó:

X₀ là nồng độ của phần mẫu thử được xác định từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên mililit
(mg/ml);

V_E là thể tích phần mẫu thử định mức bằng metanol, tính bằng mililít (ml);

V₁ là thể tích axeton dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích ete dầu mỏ dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₃ là thể tích diclometan dùng để chiết, tính bằng mililít (ml);

V₄ là thể tích dịch chiết được lấy ra để cô cạn, tính bằng mililít (ml);

...

...

...

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

9.1. Hiệu suất thu hồi của phương pháp: từ 70 % đến 110 %.

9.2. Giới hạn xác định của phương pháp (LOQ): 0,005 mg/kg.

9.3. Độ lặp lại của phương pháp £ 15 %.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT IMIDACLOPRID

Tên hóa học:

(E)-1-(6-chloro-3-pyridylmethyl)-N-nitroimidazolidin-2-ylideneamine

Công thức cấu tạo:

...

...

...

Công thức phân tử:

C₉H₁₀CIN₅O₂

Khối lượng phân tử:

255,7

Độ hòa tan (20 °C):

 trong nước: 0,61 g/l, trong diclometan: 67 g/l, trong isopropanol: 2,3 g/l, trong toluen: 0,69 g/l, trong n-hexan: < 0,1 g/l

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual.

...

...

...

[3] Food and Drug Aministration of USA, 1994. Pesticide Analysis Manual. Volume I. Section 302, E1.

[4] TCVN 5139:2008 (CAC/GL 33-1999), Phương pháp khuyến cáo lấy mẫu để xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật phù hợp với các giới hạn dư lượng tối đa (MRL).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9019:2011 về Rau và quả - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Imidacloprid - Phương pháp sắc kí lỏng khối phổ