7.4. Xác định

Dùng xyranh (5.3) bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu). Dùng đường chuẩn để xác định nồng độ của mẫu thử khi bơm vào máy.

7.5. Tính kết quả

Hàm lượng hoạt chất cypermethrin trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%), tính theo công thức sau:

X = x P

Trong đó:

F_m là trung bình tỉ số giữa diện tích pic của mẫu thử với pic nội chuẩn;

F_C là trung bình tỉ số giữa diện tích pic của mẫu chuẩn với pic nội chuẩn;

m_C là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g);

...

...

...

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) Mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) Kết quả thử nghiệm thu được.

...

...

...

(Quy định)

PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU

A.1. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong phần này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

A.1.1. Mẫu đơn

Mẫu lấy từ các điểm khác nhau trong lô hàng, lô sản phẩm cần kiểm tra. Mỗi mẫu đơn được lấy ra từ một đơn vị bao gói của lô sản phẩm.

A.1.2. Mẫu gộp

Hỗn hợp của tất cả các mẫu đơn gộp lại.

A.1.3. Mẫu trung bình

...

...

...

A.1.4. Lô hàng

Tập hợp sản phẩm đồng nhất về tên gọi, công dụng, nhãn hiệu, kiểu dáng, bao gói được sản xuất trên cùng một dây chuyền công nghệ trong cùng một thời điểm nhất định.

A.2. Quy định chung

Mẫu được lấy ngẫu nhiên theo hình chữ X theo các mặt cắt của lô hàng. Trường hợp mẫu không đồng nhất, phải lấy từng phần riêng biệt. Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra bao gói sản phẩm để loại trừ mọi sự biến đổi tính chất, chất lượng của sản phẩm do điều kiện bảo quản.

Khi lấy mẫu, giao, nhận mẫu phải có biên bản có chữ ký của bên lấy mẫu và chủ hàng.

Dụng cụ lấy mẫu, lưu mẫu phải đảm bảo không ảnh hưởng tới chất lượng thuốc BVTV.

Lấy mẫu kiểm tra chất lượng thuốc BVTV: mẫu phải được lắc, khuấy trộn đều để đảm bảo cho mẫu đồng nhất trước khi lấy mẫu. Trường hợp mẫu không được đồng nhất, phải lấy mẫu từng phần riêng biệt. Dụng cụ lấy mẫu, đựng mẫu và lưu mẫu phải không ảnh hưởng tới các tính chất và chất lượng mẫu. Lọ đựng mẫu phải có nút kín.

A.3. Phương pháp lấy mẫu

A.3.1. Lượng mẫu trung bình được lấy theo quy định trong Bảng 1

...

...

...

Dạng thuốc

Lượng mẫu trung bình không nhỏ hơn

Thuốc dạng lỏng

300 ml

Thuốc dạng bột nhão

600 g

Thuốc dạng rắn

1500 g

A.3.2. Số lượng mẫu đơn cần lấy để kiểm tra chất lượng thuốc BVTV

...

...

...

A.3.2.1.1. Loại bao gói nhỏ hơn 50 l

Số lượng bao gói cần lấy theo quy định trong Bảng 2.

Bảng 2

Dung tích một đơn vị bao gói

Số mẫu đơn cần lấy

Nhỏ hơn 0,25 l

Cứ 1000 đơn vị bao gói lấy 3 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 100ml đến 150ml

Từ 0,25 l

Cứ 1000 đơn vị bao gói lấy 4 mẫu, mỗi mẫu lấy 100 ml

...

...

...

Cứ 1000 đơn vị bao gói lấy từ 2 mẫu đến 3 mẫu, mỗi mẫu lấy 100 ml

A.3.2.1.2. Loại bao gói lớn hơn 50 l

Số lượng bao gói cần lấy theo quy định trong Bảng 3

Bảng 3

Số đơn vị trong lô hàng

Số mẫu đơn cần lấy

Nhỏ hơn 10

Lấy từ 1 mẫu đến 2 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 100 ml đến 300 ml

Từ 10 đến 20

...

...

...

Từ 21 đến 40

Lấy từ 1 mẫu đến 2 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 100 ml đến 200 ml

Từ 40 đơn vị trở lên

Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu, mỗi mẫu lấy 80 ml

A .3.2.2. Thuốc dạng bột nhão

A.3.2.2.1. Mẫu loại bao gói từ 10 kg trở xuống

Số lượng mẫu cần lấy theo quy định trong Bảng 4

Bảng 4

Khối lượng một đơn vị bao gói

...

...

...

Nhỏ hơn 0,1 kg

Cứ 100 đơn vị bao gói lấy 4 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 100 g đến 150 g

Từ 0,1 kg đến 2 kg

Cứ 500 đơn vị bao gói lấy 4 mẫu, mỗi mẫu lấy ít nhất 50g

Từ 2 kg đến 10 kg

Cứ 100 đơn vị bao gói lấy 4 mẫu, mỗi mẫu lấy ít nhất 50g

A.3.2.2.2. Mẫu loại bao gói lớn hơn 10 kg

Số lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong Bảng 5.

Bảng 5

...

...

...

Số mẫu đơn cần lấy

Nhỏ hơn 10

Lấy từ 1 mẫu đến 3 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 600 g đến 650 g

Từ 10 đến 30

Lấy từ 3 mẫu đến 4 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 300 g đến 350 g

Từ 31 đến 50

Lấy từ 4 mẫu đến 5 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 200 g đến 250 g

Từ 51 đến 100

Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 100 g đến 150 g

...

...

...

Cứ 15 đơn vị đến 20 đơn vị lấy 1 mẫu, mỗi mẫu lấy 100 g

A.3.2.3. Mẫu dạng hạt

A.3.2.3.1. Mẫu loại bao gói từ 10 kg trở xuống

Số lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong Bảng 6.

Bảng 6

Khối lượng một đơn vị bao gói

Số mẫu đơn cần lấy

Nhỏ hơn 0,1 kg

Cứ 1000 đơn vị bao gói lấy từ 7 mẫu đến 10 mẫu

...

...

...

Cứ 500 đơn vị bao gói lấy từ 5 mẫu đến 7 mẫu, mỗi mẫu lấy 300 g

Từ 2 kg đến 10 kg

Cứ 1000 đơn vị bao gói lấy từ 3 mẫu đến 5 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 200 g đến 500 g

A.3.2.3.2. Mẫu loại bao gói lớn hơn 10 kg

Số lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong Bảng 7

Bảng 7

Khối lượng một đơn vị bao gói

Số mẫu đơn cần lấy

Nhỏ hơn 10 kg

...

...

...

Từ 10 kg đến 30 kg

Lấy từ 2 mẫu đến 4 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 750 g đến 800 g

Từ 31 kg đến 50 kg

Lấy từ 4 mẫu đến 2 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 400 g đến 450 g

Từ 51 kg đến 100 kg

Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 250 g đến 300 g

Từ trên 100 kg

Cứ 15 đơn vị đến 20 đơn vị lấy 1 mẫu, mỗi mẫu lấy từ 200 g đến 250 g

A.3.3. Bảo quản

...

...

...

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CYPERMETHRIN

Công thức cấu tạo:

Tên hoạt chất:               cypermethrin

Tên hóa học (IUPAC):    (RS)-a-cyano-3-phenoxybenzyl(1RS,3RS;1RS,3SR)-3-(2,2-dichlorovinyl)-2,2-dimethylcyclopropanecarboxylate

Công thức phân tử:       C₂₂H₁₉Cl₂NO₃

...

...

...

Nhiệt độ nóng chảy:      61 ^oC đến 83 ^oC

Áp suất hơi bão hòa ở 20 ^oC: 2,0 x 10^-4 mPa

Độ hòa tan ở 20 ^oC trong:

Nước (pH 7):

0,004 mg/l

Axeton, xylen, cyclohexanon, cloroform:

> 450 g/l

Etanol:

377 g/l

...

...

...

103 g/l

Dạng bên ngoài: tinh thể không màu.

Độ bền: tương đối bền ở môi trường trung tính và axit yếu, thủy phân trong môi trường kiềm.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Collaborative International Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides Volume, CIPAC HANDBOOK 1C, 1985

[2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteenth Edition, 2003

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8143:2009 về thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin