PHỤ LỤC B

(tham khảo)

Các ví dụ

B.1 Khái quát.

Các ví dụ dưới đây chỉ bao hàm một số tổ hợp các thực thể và đặc trưng định lượng nêu trong Bảng A.1. Các ví dụ không thể hiện bất kỳ tổ hợp quan trọng cụ thể nào của thực thể và đặc trưng quan tâm.

B.2. Ví dụ 1

Trong một loạt trục thép tiện tinh, kích thước danh nghĩa Æ 25 mm x 150 mm, giới hạn quy định đối với đường kính (đường kính hai điểm) của mỗi trục là L_SL = 24,9 mm và U_SL = 25,0 mm. Do đó, thực thể là trục và đặc trưng là đường kính trục.

Phép đo được thực hiện bằng cách sử dụng micrômét đo ngoài tương tự có đe đo phẳng, phạm vi đo từ 0 đến 25 mm với khoảng thang đo Vernier là 10^-3 mm. Độ không đảm bảo chuẩn của phép đo, = 3,79 x 10^-3 mm, được tính từ một số nhà phân phối (xem A.2 của ISO/TS 14253-2:1999). Vì lí do kinh tế, phép kiểm nghiệm sự phù hợp một giai đoạn được thực hiện cho từng trục trong loạt thay vì phép thử hai giai đoạn. Khoảng không đảm bảo được tính theo 6.2.1 của GUM : 1993, sử dụng hệ số phủ = 2. Khoảng không đảm bảo với các phép đo ba trục là (24,857 ± 0,007 6) mm; (24,907 ± 0,0076) và (24,962 ± 0,007 6) mm. Theo 6.3, trục thứ nhất được công bố là không phù hợp và trục thứ ba được công bố là phù hợp với yêu cầu trong khi phép kiểm nghiệm sự phù hợp trục thứ hai cho kết quả không xác định.

...

...

...

Theo danh mục các giá trị giới hạn, nồng độ chì trong máu các cá thể không được vượt quá 0,97 mmol/l. Do đó thực thể là máu của cá thể. Đặc trưng theo định nghĩa là nồng độ kim loại vết trong máu tại thời điểm lấy mẫu máu. Khi sử dụng quy trình hai giai đoạn, mẫu máu được chia thành hai mẫu con và mẫu thứ hai chỉ được đo nếu khoảng không đảm bảo sau giai đoạn thứ nhất có chứa giá trị giới hạn (xem 6.2). Các phép đo được thực hiện theo quy trình đo tiêu chuẩn vận hành với tốc độ không đảm bảo = 0,048 mmol/l^[7,8]. Khoảng không đảm bảo của phép đo có thể được thể hiện dưới dạng khoảng tin cậy (1-a) đối với giá trị của đặc trưng ^[10,11]. Với phép đo độc lập, mỗi phép đo có độ không đảm bảo được thực hiện và trung bình số học của các phép đo là  thì khoảng tin cậy được cho bằng

trong đó u_1-a/2 là phân vị 1-a/2 của phân bố chuẩn chuẩn hóa^[1].

Nồng độ Pb trong máu một cá thể cụ thể được đo. Cá thể chỉ chịu phơi nhiễm chì thông qua lượng thức ăn hàng ngày và phát thải khí từ phương tiện động cơ. Ước lượng nồng độ Pb từ phép đo mẫu con máu thứ nhất (=1) được tính là Y₁ = 0,60 mmol/l. Khoảng không đảm bảo được cho dưới dạng khoảng tin cậy 0,95 đối với w là 0,504 mmol/l đến 0,693 mmol/l. Vì khoảng này hoàn toàn nằm trong vùng phù hợp nên, theo 6.3, sự phù hợp với yêu cầu được công bố.

Nồng độ Pb đối với cá thể khác chịu thêm phơi nhiễm chì từ công việc hàng ngày cũng được đo. Kết quả đo từ mẫu con thứ nhất =1) là Y₁ = 1,06 mmol/l và khoảng tin cậy 0,95 tương ứng đối với nồng độ Pb là 0,96 mmol/l đến 1,15 mmol/l. Vì khoảng cách này chứa giá trị giới hạn nên mẫu con thứ hai được đo (=2). Kết quả phép đo này là 1,00 mmol/l. Các phép đo từ hai giai đoạn này được kết hợp thành Y = (1,06 + 1,00)/2 mmol/l = 1,03 mmol/l. Khoảng tin cậy đối với nồng độ Pb dựa trên trung bình số học của hai ước lượng được tính từ công thức cho ở trên (= 2) dẫn đến khoảng từ 0,96 mmol/l đến 1,10 mmol/l. Giá trị giới hạn nằm trong khoảng này. Do đó, không thể kết luận rằng nồng độ Pb không phù hợp với yêu cầu. Vì vậy, theo 6.3, kết quả từ hai phép kiểm nghiệm sự không phù hợp là không xác định.

Cần nhấn mạnh rằng quy trình thực hiện phép kiểm nghiệm sự phù hợp đối với nồng độ chì trong máu người nêu ở trên không tương đương với quy trình chuẩn hiện được sử dụng.

B.4. Ví dụ 3

Tại một địa điểm, có quy định tổng khối lượng cadimi (Cd) trong nước thải của nhà máy điện không được vượt quá khối lượng hàng ngày là 5 g trong trên 20% số ngày của giai đoạn đo. Do đó, thực thể là quá trình thải nước hàng ngày của nhà máy điện. Đặc trưng quan tâm là 80 % phân vị (nghĩa là phân vị 0,8) trong phân bố lượng Cd thải hàng ngày. Giới hạn quy định trên đối với phân vị là 5 g Cd. Các nghiên cứu về lượng Cd hàng ngày trong quá trình thải nước chỉ ra rằng phân bố lượng Cd có thể được mô tả bằng phân bố chuẩn loga. Giới hạn tin cậy trên, U_CL, trong khoảng tin cậy (1-a) một phía đối với phân vị p trong phân bố chuẩn loga dựa trên mẫu n phép đo độc lập là

...

...

...

là trung bình số học của logarit n quan trắc;

là độ lệch chuẩn mẫu tương ứng;

 là phân vị của phân bố không trung tâm với  bậc tự do và tham số không trung tâm

Với ký hiệu cho phân vị p của phân bố chuẩn chuẩn hóa,  được cho bởi . Phép kiểm nghiệm sự phù hợp một giai đoạn được thực hiện trên 10 mẫu nước thải hàng ngày; mỗi mẫu được lấy liên tiếp với khoảng thời gian 14 d. Hàm lượng Cd trong từng mẫu được đo và lượng thải Cd hàng ngày được ước lượng với giả định về độ đồng nhất của hàm lượng Cd trong nước thải. Độ không đảm bảo của các kết quả đo riêng lẻ (nghĩa là lượng thải Cd hàng ngày) là không đáng kể so với biến thiên về lượng thải Cd giữa các ngày đơn lẻ.

Lượng Cd thải hàng ngày của 10 quan trắc thu được dưới đây (tính bằng gam):

0,348 6; 0,140 8; 0,089 0; 1,141 7; 0,752 4; 0,626 2; 3,756 0; 0,552 0; 0,230 4; 1,722 6

Trung bình số học và độ lệch chuẩn của logarit tự nhiên của các quan trắc là:

 = 0,624 837 và = 1,143 79

Vì = 0,80, ta có = 0,841 621 và do đó = -2,661 44. Đối với khoảng tin cậy 95 % (nghĩa là = 0,05) cho phân vị 80 %, ta có

...

...

...

Do đó, giới hạn trên của khoảng tin cậy 95 % một phía đối với phân vị 80 % trong phân bố của lượng Cd hàng ngày trong nước thải là

(-0,624 837 + 1,143 79 x 5,386 87/) = (1,323 58) = 3,756 86

Vì < 5 nên có thể công bố sự phù hợp với các yêu cầu.

B.5. Ví dụ 4

Đolomit Scandinavi thường chứa một tỷ lệ nhỏ sợi amiăng có thể gây hại cho sức khỏe của những người phơi nhiễm đolomit. Vì lý do sức khỏe, giới hạn trên được quy định đối với tỷ lệ khối lượng amiăng trong đôlômmit Scandinavi dùng trong công nghiệp. Giới hạn quy định trên là tỷ lệ khối lượng 0,001 % hoặc 0,1 %. Trước khi các lô đôlômit được lưu thông chế biến, chúng cần qua phép kiểm nghiệm sự phù hợp với quy định này.

Do đó thực thể là lô đolomit và đặc trưng quan tâm là tỷ lệ khối lượng, , sợi amiăng trong lô đó, nghĩa là quy định  £ 0,1 %.

Để ước lượng tỷ lệ khối lượng, một số mẫu đầu được chọn từ lô. Từ mỗi số gia, số mẫu thí nghiệm quy định được hình thành và sử dụng để phân tích. Đối với mỗi mẫu đầu, giá trị trung bình, , của tỷ lệ khối lượng tìm thấy trong các mẫu thí nghiệm tương ứng được tính toán. Khi số mẫu thí nghiệm lớn, phân bố (trên các mẫu đầu) của các giá trị trung bình này có thể được tính gần đúng bằng phân bố chuẩn với trung bình và phương sai . Phương sai  chứa các phân bố từ biến thiên giữa các đầu, biến thiên trong các mẫu đầu và độ không đảm bảo đo gắn với phép phân tích các mẫu thí nghiệm.

Khi n mẫu đầu được phân tích và cùng một số lượng mẫu thí nghiệm được hình thành từ mỗi trong số n mẫu đầu, tỷ lệ khối lượng , sợi amiăng trong lô được ước lượng bằng trung bình số học, , của các kết quả từ các mẫu đầu, nghĩa là

...

...

...

Khoảng tin cậy (1-a) đối với  được cho là

trong đó    là phân vị 1-a/2 của phân bố t với n-1 bậc tự do^[1].

Lô đôlômit Scandinavi được mang đến kiểm nghiệm sự phù hợp với quy định kỹ thuật về hàm lượng amiăng. Vì quy trình đó rất tốn thời gian nên phép thử được quyết định theo quy trình hai giai đoạn với năm mẫu đầu trong giai đoạn thứ nhất và bốn mẫu đầu trong giai đoạn thứ hai. Từ mỗi mẫu đầu, 10 mẫu thí nghiệm được tạo thành cho phân tích.

Các kết quả sau đã thu được (tỷ lệ khối lượng amiăng) trong giai đoạn thứ nhất:

0,152%; 0,070 4 %; 0,077 2 %; 0,073 1 %; 0,055 1%

Dựa trên các quan trắc từ giai đoạn thứ nhất và sử dụng a = 0,05, thu được khoảng tin cậy sau đây đối với : 0,085 6% ± (2,776 x 0,038 1 %)/= (0,038 %; 0,133 %). Vì giới hạn quy định, 0,1 %, nằm trong khoảng nên cần tiến hành giai đoạn kiểm nghiệm sự phù hợp thứ hai và phân tích 10 mẫu thí nghiệm từ mỗi trong số bốn mẫu đầu còn lại. Các kết quả sau đã thu được từ các mẫu này:

0,082 8 %; 0,067 1 %; 0,074 3 %; 0,056 1 %.

...

...

...

0,078 7 % ± 2,306 x 0,029 0/% = (0,056 %; 0,101 %).

Vì khoảng cách này cũng chứa giới hạn quy định nên sự phù hợp với yêu cầu không được chứng minh.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN ISO 9000 (ISO 9000), Hệ thống quản lý chất lượng – Cơ sở và từ vựng

[2] ISO 2602:980, Statistical interpretation of test results – Estimation of the mean – Confidence interval (Giải thích thống kê kết quả thử - Ước lượng trung bình – Khoảng tin cậy)

[3] ISO 2854:1976, Statistical interpretation of data – Techniques of estimation and tests relating to means and variances (Giải thích dữ liệu thống kê – Kỹ thuật ước lượng và kiểm nghiệm liên quan đến trung bình và phương sai)

[4] ISO/TS 14253-1:1999, Geometrical Product Specification (GPS) – Inspection by measurement of workpieces and measuring equipment – Part 2: Guide to the estimation of uncertainty in GPS measurement, in calibration of measuring equipment and in product verification (Quy định sản phẩm hình học (GPS) – Kiểm tra bằng phép đo của phương tiện đo và vật gia công – Phần 2: Hướng dẫn ước lượng độ không đảm bảo của phép đo GPS, trong hiệu chuẩn phương tiện đo và kiểm định sản phẩm)

[5] ISO Guide 2: 19964), Standardization and related activities – General vocabulary (Tiêu chuẩn hóa và hoạt động liên quan – Từ vựng chung)

...

...

...

[7] CHRISTENSEN, J.M., POULSEN, O.M và ANGLOV, T., Protocol for the design and interpretation of method evaluation in AAS analysis. Application to the determination of lead and manganese in blood. Journal of analytical atomic spectroscopy, 1992, vol. 7, pp 329-334 (Giao thức thiết kế và giải thích đánh giá phương pháp trong phân tích AAS. Áp dụng cho việc xác định chì và mangan trong máu. Tạp chí quang phổ nguyên tử phân tích).

[8] CHRISTENSEN, J.M., Human exposure to toxic metals, factors influencing interpretation  of biomonitoring results, Science of the total environment, 1995, vol. 166, pp 89-135 (Phơi nhiễm của người với kim loại độc, các yếu tố ảnh hưởng tới việc giải thích các kết quả theo dõi sinh học, Khoa học môi trường tổng thể).

[9] HOST, E., THYREGOD, P. và WILRICH, P.-TH., On conformity testing and the use of two-stage procedures, International statistical review, 2001, vol. 69 (3) (Về phép kiểm nghiệm sự phù hợp và sử dụng quy trình hai giai đoạn, Xem xét thống kê quốc tế)

[10] KRISTIANSEN, J., CHRISTENSEN, J.M và NIELSEN, J.L., Uncertainty of atomic absorption spectrometry: Applications to the determination of lead in blood. Mikrochimica Acta, 1996, vol. 123, pp 241-249 (Độ không đảm bảo của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử. Áp dụng cho việc xác định lượng chì trong máu).

[11] KRISTIANSEN, J. và CHRISTENSEN, J.M., Traceability and uncertainty in analytical measurements, Annals of clinical biochemistry, 1998, vol.35, pp. 371-379 (Tính liên kết chuẩn và độ không đảm bảo trong phép đo phân tích. Biên niên sử về hóa sinh lâm sàng).

MỤC LỤC

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

...

...

...

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Quy định các yêu cầu

4.1. Yêu cầu về xác định giá trị giới hạn

4.2. Báo cáo giá trị giới hạn

5. Độ không đảm bảo của kết quả

5.1. Khái quát

5.2. Báo cáo độ không đảm bảo của kết quả đo

6. Đánh giá sự phù hợp với yêu cầu

...

...

...

6.2. Kiểm nghiệm sự phù hợp theo hai giai đoạn

6.3. Kiểm nghiệm sự phù hợp theo một giai đoạn

6.4. Khoảng không đảm bảo cho dưới dạng khoảng tin cậy

6.5. Kết quả không xác định của phép kiểm nghiệm sự phù hợp

7. Báo cáo kết quả đánh giá sự phù hợp

7.1. Khái quát

7.2. Đảm bảo sự phù hợp

7.3. Đảm bảo sự không phù hợp

7.4. Kết quả không xác định

...

...

...

Phụ lục B (tham khảo), Các ví dụ

Thư mục tài liệu tham khảo

1) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO 3534-1:2006 và được chấp nhận thành TCVN 8244-1:2010.

2) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO 3534-2:2006 và được chấp nhận thành TCVN 8244-2:2010.

3) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO/IEC Guide 98-3:2008 và được chấp nhận thành TCVN 9595-3:2013.

4) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO/IEC Guide 2:2004 và được chấp nhận thành TCVN 6450:2007.

5) Tiêu chuẩn này hiện đã được thay thế bằng ISO/IEC Guide 99:2007 và được chấp nhận thành TCVN 6165:2009.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9597-1:2013 về Phương pháp thống kê - Hướng dẫn đánh giá sự phù hợp với yêu cầu quy định - Phần 1: Nguyên tắc chung