2.3 Khối lượng mẫu lấy ở mỗi đơn vị bao gói không ít hơn 100 g và khối lượng mẫu trung bình thí nghiệm lấy từ lô sản phẩm không ít hơn 1000 g.

III.PHƯƠNG PHÁP THỬ

3.1 Xác định tổng hàm lượng cacbonat tính theo CaCO3

3.1.1 Hoá chất và dụng cụ

Bình nút mài và ống sinh hàn không khí;

Pipet có bầu loại 50 ml

Nước cất không chứa cacbon dĩoit chuẩn bị theo TCVN 1055-77;

Natri hidroxit, dung dịch 1 N chuẩn bị theo TCVN 1055-71;

...

...

...

Hỗn hợp chỉ thị cromocresol xanh, metyla đỏ chuẩn bị theo TCVN 1057-71.

3.1.2 Tiến hành phân tích

Cân khoảng 2 g mẫu cho vào bình nón dung tích 250 ml, lấy chính xác 50 ml axit clohidric và thận trọng cho vào hoà tan mẫu. Lấy ống sinh hàn không khí , lắc nhẹ rồi đun sôi trong năm phút rồi để nguội. Tráng rửa ống sinh hàn và thành bình bằng nước, thêm vào 3 giọt hỗn hợp chỉ thị, lắc đều rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến khi dung dịch chuyển từ tím đỏ sang xanh.

3.1.3 Tính kết quả

Tổng lượng cacbonat ( X ), tính bằng phần trăm CaCO3 theo công thức :

trong đó :

V- thể tích dung dịch axit clohidric đúng 1 N đã lấy để hoà tan mẫu, tính bằng ml;

V1- thể tích dung dịch natri hidroxit 1 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng ml;

...

...

...

m- khối lượng mẫu, tính bằng g;

3.1.4. Độ lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không quá 0,3 %.

3.2 Xác định độ kiềm

3.2.1 Hoá chất và dụng cụ

Axit clohidric, dung dịch 0,01 N chuẩn bị theo TCVN 1057-71;

Nước cất không chứa cacbon dioxit chuẩn bị theo TCVN 1055-71

Fenolftalein dung dịch 1 % trong cồn;

Microburet loại 2 ml.

3.2.2 Tiến hành phân tích

...

...

...

3.2.3 Tính kết quả

Độ kiềm(X1), tính ra CaO bằng phần trăm theo công thức:

trong đó :

V-thể tích dung dịch axit clohidric đúng 0,01 N đã tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng ml;

m- khối lượng mẫu, tính bằng g;

0,00028- lượng gam CaO tương ứng với 1 ml dung dịch axit clohidric đúng 0,01 N

Độ lệch cho phép giữa các kết quả song scng không được vượt quá 0,02 %.

3.3 Xác định độ ẩm

...

...

...

Bình hút ẩm;

Chén cân thuỷ tinh nút mài loại 50; 30 ml.

3.3.2 Cách tiến hành

Cân khoảng 5 g mẫu vào chén cân đã biết trước khối lượng. Mở nắp, sấy ở nhiệt độ 105-110 0C trong 2 giờ. Đậy nắp, để nguội trong bình hút ẩm 30 phút rồi cân. Lặp lại quá trình trên đến khối lượng không đổi. Các lần sau chỉ tiến hành sấy mỗi lần một giừo.

3.3.3 Tính kết quả

Độ ẩm ( X2) , tính bằng phần trăm theo công thức:

trong đó:

m- khối lượng mẫu, tính bằng g;

...

...

...

m2- khối lượng chén cân và mẫu sau khi sấy, tính bằng g;

Độ lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không được vượt quá 0,02 %.

3.4 Xác định hàm lượng chất không tan trong axit clohidric

3.4.1 Hoá chất và dụng cụ

Axit clohydric, dung dịch 25 ;

Nước cất;

Bạc Nitrat, dung dịch 0,1 N

Bơm chân không

Chén lọc xốp C4.

...

...

...

Cân khoảng 10 g mẫu, cho vào cốc dung tích 400 ml, thấm ướt mẫu bằng nước( khoảng 15 ml ). Cẩn thận thêm vào từng lượng nhỏ axit clohidric cho đến khi hết 50 ml. Đậy kín bằng nắp kính đồng hồ, lắc nhẹ rồi đun sôi và để trên bếp cách cát khoảng 1 giờ, lọc qua chén lọc đã biết trước khối lượng. Rửa cặn không tan và chén bằng nước cho hết ion clo ( thử bằng bặc nitrat). Sấy chén và cặn không tan đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105-110 0C.

3.4.3 Tính kết quả

Hàm lượng chất không tan trong axit clohidric ( X 3), tính bằng phần trăm theo công thức :

 Trong đó :

m1- khối lượng chén tính bằng g

m2 – khối lượng chén và cạn không tan, tính bằng g;

m- khối lượng mẫu, tính bằng g;

Độ lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không được vượt quá 0,03 %.

...

...

...

3.5.1 Dụng cụ

Sang, kích thước lỗ 0,125 mm theo TCVN 2230-77; đường kính 180 mm, chiềucao 40 mm; khối lượng sàng không quá 150 g;

Chổi lông bền trong môi trường pH = 8-10

Cốc thuỷ tinh , dung tích 600 ml.

3.5.2 Cách tiến hành

Cân khoảng 50 g mẫu chovào cốc 500 ml, thêm vào 300 ml nước, khuấy đều rồi từ từ đổ lên mặt sàng đã biết khối lượng và đã được láng ướt bằng nước. Dùng chổi lông và nước rửa sạch cốc và rửa nhẹ trên mặt sàng. Khinước lọt qua sàng đã trong, quá trình rửa kết thúc. Sấy khô sàngở nhiệt độ 105-110 0C trong 3 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm 30 phút và cân

3.5.3 Tính kết quả

Độ mịn hay độ lọt qua sàng ( X4), tính bằng phần trăm theo công thức :

...

...

...

m- khối lượng mẫu, tónh bằng g;

m1- khối lượng mẫu còn lại trên d\sàng, tính bằng g.

Độ lệch giữa hai kết quả xác đnhj song song không được vượt quá 0, 5%.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3912:1984 về canxicacbonat nhẹ - phương pháp thử do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Nhà nước ban hành