2. LẤY MẪU

2.1. Tổng khối lượng mẫu không nhỏ hơn 25 g.

3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

3.1.Xác định độ tan trong rượu etylic

Cân 0,1 g mẫu đã nghiền nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g. Cho vào bình định mức dung tích 100 ml và hoà tan vào 100 ml rượu etylic 90 % khi lắc đều.

Dung dịch phải trong và có màu vàng.

3.2 Xác định khoảng chuyển màu theo TCVN 1057-71.

3.3 Xác định nhiệt độ nóng chảy

Cho chất cần thử đã được tán nhỏ và sấy trong bình hút ẩm đựng axit sunfuric thành một lớp dày 2-3 mm vào đáy ống mao quản dài 50-60 mm, đường kính 1-1,5 mm. Dùng vòng cao su kẹp mao quản vào nhiệt kế chia độ đến 0,20 C và đặt phần mẫu ở vị trí giữa bầu thuỷ ngân của nhiệt kế.

...

...

...

Rót axit sunfuric vào bình cầu đáy tròn tới khoảng 2/3 thể tích, đun nóng axit đến 1000C. Sau đó, đặt ống nghiệm có nhiệt kế vào, nhưng giữ cho khoảng cách giữa đáy bình cầu và ống nghiệm khoảng 10-15 mm và từ từ nâng nhiệt độ lên. Đun nóng sao cho mỗi phút nhiệt độ tăng 1 0C.

Điểm bắt đầu nóng chảy là lúc xuất hiện mặt khum của chất lỏng trong mao quản và điểm kết thúc là lúc chất pha chế nóng chảy hoàn toàn. Thêm vào số ghi trên nhiệt kế hệ số hiệu chỉnh ( @ t) chiều cao của cột thuỷ ngân trong nhiệt kế nhô cao trên nút ống nghiệm tính theo công thức:

t = 0,00016 . h . ( t1 –t2)

trong đó:

h- chiều cao cột thuỷ ngân trên nút ống nghiệm, tính bằng độ của thang chia trên nhiệt kế;

t1-nhiệt độ nóng chảy quan sát được, tính bằng 0 C.

t2- nhiệt độ không khí ở phần giữa cột thuỷ ngân nhô lên trên nút nghiệm, tính bằng 0 C.

Chú thích. Trong quá trình xử lý nếu axit sunfuric có màu nâu, trường hợp đó phải cho vào vài tinh thể kali hay natri nitrat để làm mất màu.

3.4 Xác định lượng mất khi sấy

...

...

...

Lượng mất khi sấy tính bằng phần trăm ( X ) theo công thức:

trong đó :

G1-khối lượng cốc và mẫu trước khi sấy, tính bằng g;

G2-khối lượng cốc và mẫu sau khi sấy, tính bằng g;

G-lượng cân mẫu, tính bằng g.

3.5 Xác định phần còn lại sau khi nung

Cân 1 g chất cần thử với độ chính xác đến 0,0002 g vào chén sứ đã có khối lượng và đun mẫu đầu tiên trên ngọn lửa nhỏ, sau đó nung chén đến khối lượng không đổi.

Phần còn lại sau khi nung tính bằng phần trăm ( X1) theo công thức: 

...

...

...

trong đó:

G1- khối lượng chén và cặn sau khi nung, tính bằng g;

G2- khối lượng chén sứ, tính bằng g;

G-lượng cân mẫu, tính bằng g.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2302:1978 về chất chỉ thị - dimétyla vàng do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành