5.3.2. Chuẩn bị các dung dịch đo màu tiêu chuẩn, phép đo quang được thực hiện trong các cuvet có chiều dài quang học 1 cm.

Lấy một loạt bảy ống nghiệm (4.2), cho vào mỗi ống 1,0 ml dung dịch tiêu chuẩn pha loãng (5.3.1).

5.3.3. Tạo màu

Thêm 1,0 ml dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin (3.2) và một giọt dung dịch acid chlohydric (3.3). Đậy nút ống và gia nhiệt khoảng 30 min trong bồn cách thủy (4.1), kiểm soát nhiệt độ ở 50⁰C ± 2⁰C. Để nguội, thêm 5,0 ml dung dịch kali hydroxide (3.4), lắc đều và để yên khoảng 5 min.

5.3.4. Phép đo quang

Sử dụng quang phổ kế (4.3), đặt bước sóng trong khoảng 445 nm hoặc dùng máy hấp thụ quang điện (4.4) có lắp kính lọc thích hợp, tiến hành ngay phép đo quang mỗi dung dịch đo màu tiêu chuẩn sau khi điều chỉnh thiết bị về hệ số hấp thụ zero theo ethanol (3.1).

5.3.5. Vẽ đồ thị

Loại bỏ dải hấp thụ của dung dịch bổ chính ra khỏi dải hấp thụ của dung dịch đo màu tiêu chuẩn (5.3.2). Vẽ đồ thị, ví dụ như khối lượng tính bằng microgam của hợp chất carbonyl trong 1 ml mỗi dung dịch tiêu chuẩn pha loãng (5.3.1) theo tọa độ, và các giá trị của dải hấp thụ được hiệu chỉnh tương ứng theo tung độ.

5.4. Phép xác định

...

...

...

Xử lý phần mẫu thử (5.1) trong ống nghiệm, theo quy trình được quy định trong 5.3.3.

5.4.2. Phép đo quang

Sau khi điều chỉnh thiết bị về hệ số hấp thụ zero theo ethanol (3.1), tiến hành ngay phép đo quang dung dịch thử và dung dịch phép thử trắng, theo quy trình được quy định tại 5.3.4.

CHÚ THÍCH: Nếu dải hấp thụ vượt quá mức tối đa của đường chuẩn thì phải lặp lại phép xác định (5.4), lấy 1,0 ml phần mẫu thử đã được chuẩn bị bằng cách pha loãng 1,0 ml của mẫu phòng thử nghiệm với thể tích ethanol (3.1) thích hợp (không vượt quá 4,0 ml).

6. Biểu thị kết quả

Sử dụng đường chuẩn (5.3.5), xác định khối lượng của hợp chất carbonyl tương ứng với giá trị của phép đo quang.

Hàm lượng hợp chất carbonyl được tính bằng phần trăm khối lượng của acetaldehyd (CH­₃CHO) theo công thức

= x r_D

...

...

...

m₀ là khối lượng của hợp chất carbonyl xác định được trong dung dịch trắng, tính bằng microgam;

m₁ là khối lượng của hợp chất carbonyl xác định được trong dung dịch thử, tính bằng microgam;

r là khối lượng riêng của mẫu ở 20⁰C [ xem TCVN 9637-1 (ISO 1388-1), Điều 4), tính bằng gam trên mililit;

r_D tỷ lệ thể tích của dung dịch thử pha loãng (xem chú thích 5.4.2) và phần ước số được lấy để xác định (nếu phần mẫu thử không đủ loãng, r_D bằng 1);

1,0 là thể tích của phần mẫu thử (5.1), tính bằng mililit.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Các TCVN liên quan đến ethanol sử dụng trong công nghiệp

...

...

...

- TCVN 9637-2 (ISO 1388-2), Phát hiện tính kiềm hoặc xác định độ acid bằng phenolphtalein.

- TCVN 9637-3 (ISO 1388-3), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng nhỏ - Phương pháp đo quang.

- TCVN 9637-4 (ISO 1388-4), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng trung bình - Phương pháp chuẩn độ.

- TCVN 9637-5 (ISO 1388-5), Xác định hàm lượng aldehyd -  Phương pháp so màu bằng mắt.

- TCVN 9637-6 (ISO 1388-6), Phép thử khả năng trộn lẫn với nước.

- TCVN 9637-7 (ISO 1388-7), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,01 % đến 0,20% (theo thể tích)] - Phương pháp đo quang.

- TCVN 9637-8 (ISO 1388-8), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,10% đến 1,50% (theo thể tích)] - Phương pháp so màu bằng mắt.

- TCVN 9637-9 (ISO 1388-9), Xác định hàm lượng este - Phương pháp chuẩn độ sau khi xà phòng hóa.

- TCVN 9637-10 (ISO 1388-10), Xác định hàm lượng các hydrocarbon - Phương pháp chưng cất.

...

...

...

- TCVN 9637-12 (ISO 1388-12), Xác định thời gian oxy hóa bằng permanganat.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9637-3:2013 (ISO 1388-3:1981) về Ethanol sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp thử - Phần 3: Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng nhỏ - Phương pháp đo quang