5.3.2 Chuẩn bị dung dịch đo màu tiêu chuẩn, đối với phép đo quang được thực hiện trong các cuvet có chiều dài quang học 1 cm.

Lấy một loạt sáu ống nghiệm, cho vào mỗi ống 2 ml mỗi dung dịch tiêu chuẩn methanol đã pha loãng (5.3.1).

5.3.3 Tạo màu

Thêm vào mỗi ống 1,0 ml dung dịch kali permanganat (3.1) và sau 15 min thêm 0,6 ml dung dịch dinatri disulfit (3.2). Các dung dịch này sẽ không có màu, trong khi làm mát với đá, thêm 10,0 ml dung dịch acid chromotropic (3.3), gia nhiệt trong bồn cách thủy (4.1), kiểm soát nhiệt độ tại 70 ⁰C ± 2 ⁰C trong khoảng 20 min. Lấy các ống nghiệm ra khỏi bồn cách thủy và để nguội.

CHÚ THÍCH 1: Nếu màu của dung dịch bổ chính đậm đặc hơn màu của dung dịch đo màu tiêu chuẩn pha loãng nhất, làm sạch acid chromotropic hoặc muối dinatri của nó theo quy định tại 3.3.2.

CHÚ THÍCH 2: Chuẩn bị đường chuẩn mới sau mỗi lần sử dụng chai acid chromotropic mới.

5.3.4 Phép đo quang

Sử dụng quang phổ kế (4.2), đặt bước sóng trong khoảng 570 nm hoặc dùng máy hấp thụ quang điện (4.3) có gắn kính lọc thích hợp, tiến hành ngay phép đo quang trên từng dung dịch đo màu tiêu chuẩn (5.3.2) sau khi điều chỉnh thiết bị về dải hấp thụ zero theo dung dịch ethanol 5 % (theo thể tích) trong nước.

5.3.2 Vẽ đồ thị

...

...

...

5.4 Phép xác định

5.4.1 Tạo màu

Lấy 2,0 ml của dung dịch thử (5.1), cho vào trong ống nghiệm và tiến hành theo quy định tại 5.3.3.

5.4.2 Phép đo quang

Tiến hành phép đo quang trên dung dịch thử và dung dịch phép thử trắng theo quy trình quy định tại 5.3.4, sau khi điều chỉnh thiết bị về hệ số hấp thụ zero theo dung dịch ethanol 5 % (theo thể tích) trong nước.

6 Biểu thị kết quả

Sử dụng đường chuẩn (5.3.5), xác định thể tích methanol tương ứng với giá trị của phép đo quang.

Hàm lượng methanol, tính bằng phần trăm thể tích methanol, theo công thức sau:

...

...

...

V₀ là thể tích methanol xác định được trong dung dịch phép thử trắng, tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của methanol xác định được trong dung dịch thử, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích của phần mẫu thử, tính bằng mililit.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các TCVN liên quan đến athanol sử dụng trong công nghiệp

TCVN 9637-1 (ISO 1388-1), Quy định chung.

TCVN 9637-2 (ISO 1388-2), Phát hiện tính kiềm hoặc xác định độ acid bằng phenolphtalein.

...

...

...

TCVN 9637-4 (ISO 1388-4), Xác định các hợp chất carbonyl có hàm lượng trung bình - Phương pháp chuẩn độ.

TCVN 9637-5 (ISO 1388-5), Xác định hàm lượng aldehyd - Phương pháp so màu bằng mắt.

TCVN 9637-6 (ISO 1388-6), Phép thử khả năng trộng lẫn với nước.

TCVN 9637-7 (ISO 1388-7), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,01% đến 0,2 % (theo thể tích)] - Phương pháp đo quang.

TCVN 9637-8 (ISO 1388-8), Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,10% đến 1,5 % (theo thể tích)] - Phương pháp so màu bằng mắt.

TCVN 9637-9 (ISO 1388-9), Xác định hàm lượng este - Phương pháp chuẩn độ sau khi xà phòng hóa.

TCVN 9637-10 (ISO 1388-10), Xác định hàm lượng các hydrocarbon - Phương pháp chưng cất.

TCVN 9637-11 (ISO 1388-11), Phép thử phát hiện fufural.

TCVN 9637-12 (ISO 1388-12), Xác định thời gian oxy hóa bằng permanganat.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9637-7:2013 (ISO 1388-7:1981) về Ethanol sử dụng trong công nghiệp - Phương pháp thử - Phần 7: Xác định hàm lượng methanol [hàm lượng methanol từ 0,01 % đến 0,20 % (theo thể tích)] - Phương pháp đo quang