7.4.2. Đo quang phổ

Tiến hành đo quang phổ của từng dung dịch (7.4.1) tại bước sóng 810 nm (xem chú thích 7.3.5) trong cuvet có chiều dày quang học 4 cm dùng nước làm môi trường hiệu chỉnh.

Lấy độ hấp thụ quang của từng dung dịch mẫu chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang mẫu chuẩn "không".

7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn và tính hệ số góc a

Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ độ hấp thụ quang thực so với nồng độ silic tương ứng tính ra micrômiligam trên mililit của dung dịch được đo.

8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính toán

Chuyển đổi độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của từng dung dịch thử (mẫu phân tích và thí nghiệm trắng) (7.3.5) ra nồng độ silic tương ứng tính ra micrômiligam trên mililit bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn được vẽ trong 7.4.3.

Tính hàm lượng silic (Si), biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, bằng công thức sau:

...

...

...

= (r_Si1 - r_Si0) x x 100

= (r_Si1 - r_Si0) x

Trong đó:

r_Si0 là nồng độ silic trong dung dịch thí nghiệm trắng (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh), tính bằng microgram trên mililit;

r_Si1 là nồng độ silic trong dung dịch mẫu phân tích (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh) tính bằng microgram trên mililit;

V₀ là thể tích của dung dịch phân tích (7.3.3), tính bằng mililit;

V₁ là thể tích của thể tích dung dịch phân tích hút ra (7.3.4) tính bằng mililit;

V_t là thể tích của dung dịch phân tích đã lên màu (7.3.4) tính bằng mililit;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam.

...

...

...

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này đã được thực hiện bởi 15 phòng thí nghiệm thực hiện, sử dụng 5 mức silic, mỗi một phòng thí nghiệm phân tích xác định ba kết quả cho từng mức silic.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (xem Chú thích 1, 2 và 3).

Các dữ liệu nhận được cho thấy không có sự tương quan hệ thống nào giữa hàm lượng silic và độ lặp lại r hoặc độ tái lập (R_w và R). Kết quả tiêu biểu là 0,004 % (khối lượng) Si cho độ lặp lại r, 0,005 % (khối lượng) Si cho độ tái lập R_w nội bộ phòng thí nghiệm và 0,006 % (khối lượng) Si cho độ tái lập R.

Các mẫu phân tích sử dụng và kết quả phân tích của các mẫu đó được tóm tắt trong phụ lục.

CHÚ THÍCH :

1. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.

2. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong chú thích 1 trên, sử dụng cùng thiết bị nhưng với đường chuẩn mới.

3. Từ những kết quả của ngày 1, tính được độ lặp lại (r) và độ tái lập (R) sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong nội bộ phòng thí nghiệm (R_w).

9. Báo cáo thử

...

...

...

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tuỳ ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ CÁC THỬ NGHIỆM CÓ SỰ HỢP TÁC QUỐC TẾ

...

...

...

Kết quả đối chứng được trình bày trong báo cáo N 655 do ISO/TC17/SC 1 ấn hành tháng 3 năm 1986.

Bảng A.1

Mẫu

Silic, %

Hàm lượng

r

R_w

R

ECRM 085-1 (thép dễ cắt 0,3% S)

...

...

...

0,0020

0,0028

0,0051

ECRM 285-1 (thép 9%Co, 5%Mo,

0,015

0,0022

0,0057

0,0072

                      18%Ni, 0,7%Ti)

...

...

...

JSS 023- 5 (thép không hợp kim)

0,024

0,0045

0,0053

0,0052

BCS 432/1 (thép không hợp kim)

...

...

...

0,0060

0,0070

0,0098

BCS 452/1 (thép 1,3% Mn)

0,055

0,0038

0,0032

0,0038

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8516-2:2010 (ISO 4829-2:1988) về Thép và gang - Xác định hàm lượng silic tổng - Phương pháp quang phổ phức bị khử Molipdosilicat - Phần 2: Hàm lượng silic trong phạm vi 0,01% và 0,05%