8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính

Chuyển đổi độ hấp thụ quang đo được ở 7.2.4 ra nồng độ tương ứng tính bằng microgram molipden trên mililit trong dung dịch mẫu phân tích đã lên màu bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn được vẽ trong 7.3.3.

Hàm lượng molipden w_Mo, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau:

W_Mo = r_Mo x V₁ x

= r_Mo x 25 x

= r_Mo x x

=

Trong đó:

...

...

...

V₁ là thể tích của butyl axetat (4.2) dùng để xác định (xem 7.2.3.1), tính bằng mililit;

V₂ là thể tích của dung dịch phân tích (7.2.1), tính bằng mililit,;

r_Mo là nồng độ molipden, tính ra microgram trên mililit trong dung dịch phân tích đã lên màu;

m là khối lượng mẫu phân tích (7.1), tính bằng gam;

b là chiều dày của cuvet dùng để đo, tính bằng centimet.

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm được thực hiện bởi 16 phòng thí nghiệm ở 8 nước thực hiện sử dụng 10 mức molipden, mỗi phòng thí nghiệm xác định ba kết quả cho từng mức hàm lượng molipden (xem chú thích 8 và 9).

Các mẫu sử dụng được thống kê trong Bảng A1.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725),

...

...

...

CHÚ THÍCH :

8. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng dụng cụ, điều kiện thao tác giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.

9. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 8 trên, sử dụng cùng dụng cụ nhưng với đường chuẩn mới.

10. Từ hai kết quả có được của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725), có thể tính được độ lặp lại (r) và tính tái sản xuất (R). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong nội bộ phòng thí nghiệm (R_W) sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725).

Bảng 2

Hàm lượng molipden % (khối lượng)

Độ lặp lại

R

Độ tái lập

...

...

...

R_w

0,005

0,000 6

0,001 8

0,001 2

0,01

0,000 8

0,002 3

0,001 5

...

...

...

0,001 2

0,002 8

0,001 9

0,05

0,001 8

0,003 7

0,002 5

0,10

0,002 5

...

...

...

0,003 2

0,125

0,002 8

0,005 0

0,003 5

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;

b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ CÁC THỬ NGHIỆM CÓ SỰ HỢP TÁC QUỐC TẾ

Toàn bộ kết quả của các thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1 N 936, tháng 4 năm 1992. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu về độ chụm đối với tất cả các mẫu được nêu trong Phụ lục B cùng với các công thức cho năm mẫu có nồng độ thấp nhất.

Mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng A.1.

Bảng A.1

...

...

...

Hàm lượng molipden

% (khối lượng)

Dữ liệu độ chụm

Công nhận

Tìm được

Độ lặp lại

r

Độ tái lập

...

...

...

R

R_w

ECRM 096-1 (Thép không hợp kim) - [V:0,0036% (khối lượng)]

0,003

0,002 7

0,002 8

0,000 5

0,002 0

0,001 5

...

...

...

0,011

0,010 9

0,010 9

0,000 9

0,002 1

0,001 4

BCS 405 (Thép hợp kim thấp) [V:0,32% (khối lượng)]

0,017

0,015 6

...

...

...

0,000 8

0,001 8

0,000 9

JSS 651-10

(Thép không gỉ)

0,054

0,054 9

0,054 8

0,002 0

...

...

...

0,002 6

BCS 455-1 (Thép hợp kim thấp) [W:0,20% (khối lượng)]

0,140

0,132

0,132

0,003 1

0,006 8

0,004 8

JSS 606-8 (Thép gió) [V= 0,83% (khối lượng); W:17,16)

...

...

...

0,549

0,552

0,011 0

0,065 4

0,013 4

F-112-1 (Thép hợp kim thấp) ) [V= 0,60; W:1,78]

1,21

1,274

1,272

...

...

...

0,075 6

0,037 9

ECRM 283-1 (Thép hợp kim cao) [V= 3,28% (khối lượng); W:9,66]

3,41

3,440

3,434

0,085 9

0,190

0,114

...

...

...

5,07

5,061

5,073

0,093 6

0,339

0,169

NIST 153a (Thép dụng cụ) [V= 2,06; W:1,76]

8,85

8,840

...

...

...

0,199

0,428

0,177

: trung bình trong ngày

: trung bình giữa các ngày

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM

...

...

...

Hàm lượng molipden [% (khối lượng)]

Ig r = 0,4852 Ig  - 2,115

Ig R = 0,3279 Ig  - 2,172

Ig R_w = 0,3090 Ig  - 2,205

Trong đó

 là hàm lượng molipden trung bình nhận được trong một ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

 là hàm lượng molipden trung bình nhận được giữa các ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng.

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng molipden  và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R hoặc R_w).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8503:2010 (ISO 4941:1994) về Thép và gang - Xác định hàm lượng molipden - Phương pháp quang phổ Thiocyanate