Nếu không có độ rộng dải phổ yêu cầu ghi trong Bảng 1, những chỉ dẫn sau đây được đề xuất:

niken 352,5 nm - độ rộng dải phổ trong phạm vi 0,2 đến 0,4 nm

niken 232,0 nm - độ rộng dải phổ trong phạm vi 0,15 đến 0,25 nm

CHÚ THÍCH:Những khuyến nghị của nhà sản xuất thiết bị cần được thực hiện chặt chẽ và đặc biệt chú ý là những quy định về an toàn sau đây:

a) Bản chất gây nó của khí axetilen, những quy định liên quan đến việc sử dụng nó.

b) Cần thiết phải che chắn mắt của nhân viên thao tác bằng kính màu.

c) Cần phải giữ đầu mỏ đốt sạch sẽ không có vảy cặn do muối peclorat tạo thành, v.v... Mỏ đốt bị bít kín có thể gây nên cháy nổ.

d) Phải đảm bảo ống đo khi ấp kế luôn chứa nước.

7.3.4. Tối ưu hóa việc đặt máy quang phổ hấp thụ nguyên tử

...

...

...

Điều chỉnh cường độ dòng điện đèn, bước sóng, tốc độ dòng khí, thắp sáng mỏ đốt, phun nước cho tới khi có dấu hiệu ổn định.

Thiết lập trị số hấp thụ bằng 0 đối với mẫu chuẩn "không" (7.3.2.1 hoặc 7.3.2.2)

Lựa chọn cách bố trí giảm chấn hoặc tích hợp thời gian để có tín hiệu tương đối ổn định nhằm thỏa mãn các yêu cầu về độ chính xác nêu trong 5.1.1.

Điều chỉnh ngọn lửa trở thành gầy nhỏ và có chiều cao mỏ đốt tới dưới đường truyền sáng 1 cm. Phun xen kẽ các dung dịch chuẩn với nồng độ cao nhất và mẫu chuẩn "không", điều chỉnh tốc độ dòng khí và vị trí mỏ đốt (ngang, đứng hoặc quay) cho đến khi hiệu số giữa độ hấp thụ giữa các dung dịch chuẩn này là lớn nhất. Hãy kiểm tra để máy có được sự lắp đặt chuẩn xác so với bước sóng yêu cầu

Đánh giá theo chỉ tiêu 5.1.1 để đảm bảo thiết bị thích hợp cho việc phân tích.

7.3.5. Phép đo phổ

Thang đo mở rộng được sắp xếp sao cho dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ lớn nhất tạo độ lệch gần hết thang đo. Phun các dung dịch tiêu chuẩn theo chiều tăng tương ứng đến khi đạt độ chính xác quy định, theo cách đó mới chứng tỏ được thiết bị đã đạt được tính ổn định. Chọn hai dung dịch tiêu chuẩn, một có độ hấp thụ nhỏ hơn ngay dưới so với dung dịch mẫu phân tích và một cao hơn ngay trên. Phun những dung dịch này trước tiên theo thứ tự tăng dần, sau đó theo thứ tự giảm dần, dung dịch mẫu phân tích được coi như dung dịch trung gian trong từng trường hợp, đo độ hấp thụ so với nước. Phun toàn bộ dãy dung dịch tiêu chuẩn một lần nữa.

Thừa nhận là các phương pháp này không thể thực hiện tiếp với thiết bị tự động mà thiết bị này chỉ chấp nhận hai dung dịch tiêu chuẩn. Trong trường hợp này có một khuyến nghị là hai dung dịch “xen giữa" phải được sử dụng như tiêu chuẩn đầu nhưng chúng phải được phân tích xen kẽ với dung dịch mẫu phân tích.

Phun dung dịch tiêu chuẩn thường xuyên ở những khoảng thời gian trong suốt quá trình đo của một đợt phân tích. Phải làm sạch mỏ đốt nếu mất độ chính xác do bị tắc bẩn.

...

...

...

Ghi kết quả độ hấp thụ của dung dịch mẫu phân tích và độ hấp thụ trung bình của thí nghiệm trắng.

Dùng đồ thị chuẩn (7.4), chuyển đổi độ hấp thụ của dung dịch mẫu phân tích và thí nghiệm trắng sang microgram Ni trên mililit

7.4. Vẽ đồ thị chuẩn

Cần phải vẽ đường chuẩn mới cho từng loạt mẫu phân tích hay đối với một phạm vi hàm lượng niken dự tính.

Trước khi vẽ đồ thị cần phải xác định nồng độ (thực hoặc tương đối) của mẫu chuẩn "không" so với loạt dung dịch tiêu chuẩn. Nồng độ nhận được bằng cách vẽ độ hấp thụ của 3 dung dịch tiêu chuẩn đầu tiên và ngoại suy đường cong theo trục nồng độ. Nồng độ biểu thị bằng microgram Ni trên mililit, được thêm vào kết quả nồng độ của dung dịch tiêu chuẩn trước khi xây dựng đường chuẩn.

Xây dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ các kết quả độ hấp thụ của các dung dịch tiêu chuẩn so với hàm lượng niken biểu thị bằng microgram Ni trên mililit. Cần xem xét độ hấp thụ của hai dung dịch tiêu chuẩn liền kề. Nếu số ghi của hai dung dịch tiêu chuẩn này so với đồ thị không sai lệch nhiều hơn chỉ tiêu cho phép về độ chính xác thì khi đó số ghi của dung dịch mẫu phân tích được chấp nhận.

8. Tính toán kết quả

8.1. Phương pháp tính

Tính hàm lượng niken (Ni), biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng w_Ni (%), bằng công thức sau:

...

...

...

=

=

Trong đó:

m   là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

p₀   là nồng độ niken trong dung dịch mẫu phân tích thu được từ đồ thị chuẩn (7.4), tính bằng microgram trên mililit;

p₁   là nồng độ niken trong dung dịch thí nghiệm trắng, tính bằng microgram trên mililit;

D    là hệ số pha loãng trong 7.3.1;

p    = 1 đối với mẫu có hàm lượng niken dự tính là 0,1 % (khối lượng) hoặc nhỏ hơn;

...

...

...

8.2. Độ chụm

Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này đã được thực hiện bởi 6 đến 18 phòng thí nghiệm, sử dụng sáu mức niken, mỗi một phòng thí nghiệm phân tích xác định hai đến năm kết quả cho từng mức niken. Sự kiểm tra đối chứng sau đó được thực hiện từ 13 đến 19 phòng thí nghiệm, sử dụng bảy mức niken, mỗi một phòng thí nghiệm phân tích xác định hai kết quả cho từng mức niken.

Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).

Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng niken và độ lặp lại và độ tái lập của kết quả mẫu phân tích, như được tóm tắt trong bảng 2, nhận được từ 10 loạt kết quả với hàm lượng niken trong khoảng 0,003 % (khối lượng) và 0,95 % (khối lượng thích hợp với khoảng làm việc 0,002 % (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng) được quy định cho phương pháp này.

Bảng 2

Hàm lượng niken

% (khối lượng)

Độ lặp lại

r

...

...

...

R

0,002

0,000₇

0,001₀

0,005

0,001₁

0,001₉

0,01

0,001₇

...

...

...

0,02

0,002₆

0,004₉

0,05

0,004₅

0,009₁

0,10

0,006₆

0,014₆

...

...

...

0.0010₂

0,023₃

0,50

0,017₆

0,043₅

Hiệu số giữa hai kết quả riêng lẻ do một người phân tích tìm được trên một vật liệu thử giống hệt nhau, sử dụng cùng loại dụng cụ trong khoảng thời gian ngắn, nếu vượt quá độ lặp lại r thì so với kết quả trung bình không nhiều hơn 1 lần trong 20 trường hợp, với sự vận hành bình thường và chuẩn xác của phương pháp.

Hiệu số giữa hai kết quả độc lập và riêng rẽ do hai người phân tích ở hai phòng thí nghiệm khác nhau trên một vật liệu thử giống hệt nhau nếu vượt quá độ tái lập R thì so với kết quả trung bình không nhiều hơn 1 lần trong 20 trường hợp, với sự vận hành bình thường và chuẩn xác của phương pháp.

9. Báo cáo thử

Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:

...

...

...

b) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;

c) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định;

d) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế

Bảng 2 được lấy từ kết quả phân tích đối chứng quốc tế đã tiến hành trên ba mẫu thép (5 quốc gia do 18 phòng thí nghiệm thực hiện), năm mẫu gang (Pháp có 14 đến 19 phòng thí nghiệm) và 2 mẫu thép (Hà lan có 6 đến 7 phòng thí nghiệm), cụ thể là 10 mẫu tất cả.

Kết quả đối chứng quốc tế được báo cáo trong tài liệu 17/1 N 432, tháng 7 năm 1981 và kết quả của Pháp trên mẫu gang được báo cáo trong tài liệu 17/1 N 546 tháng 10 năm 1982. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về chụm được nêu trong Phụ lục B.

...

...

...

Bảng 3

Mẫu

Hàm lượng niken

% (khối lượng)

BCS 260/4

(sắt độ tinh khiết cao)

0,003

EURO 077-1

(thép cácbon thường)

...

...

...

BCS 431

(thép cácbon thường)

0,069

E 80

(gang)

0,070

C 82

(gang hợp kim thấp)

0,080

...

...

...

(gang hợp kim thấp)

0,112

EURO 278/1

(thép Cr-Mo)

0,236

A 80

(gang hợp kim thấp)

0,329

A 82

...

...

...

0,423

BCS 341

(thép 24 % Cr)

0,56-

CHÚ THÍCH

Phân tích thống kê được thực hiện theo TCVN 6910 (ISO 5725)

Phụ lục B

(Tham khảo)

...

...

...

Hàm lượng niken [% (khối lượng)]

Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng niken và độ lặp lại r, hoặc độ tái lập R

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8499:2010 (ISO 4940:1985) về Thép và gang - Xác định hàm lượng niken - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa