Bộ lọc tìm kiếm

Tải văn bản

Lưu trữ Góp ý

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiếng anh
  • Lược đồ

Bộ bơm mẫu

Làm lạnh cột phun

Kích cỡ mẫu

 

1ml

 

Chương trình hóa nhiệt độ cột

Nhiệt độ ban đầu

Tốc độ 1

Tốc độ 2

Tốc độ 3

500C

150C/min đến 1800C

70C/min đến 2300C

300C/min 3800C

giữ trong 1 min

 

 

giữ trong 10 min

Detector

Loại

Nhiệt độ

Ion hóa ngọn lửa

3800C

 

Khí mang

Loại

Tốc độ dòng

Hydro hoặc heli

3ml/min

Đo tại 500C

6.1.2. Cột - Cột dạng ống hở chứa 5% phenylpolydimetylsiloxan liên kết và lớp mỏng phủ bên trong có pha liên kết nang. Cột phải có nhiệt độ giới hạn trên ít nhất là 4000C. Cột có chiều dài bằng 10m hoặc 15m, đường kính trong bằng 0,32mm, và độ dày màng bằng 0,1mm là phù hợp. Có thể sử dụng bất kỳ loại cột nào, miễn là có hiệu quả và độ nhạy tương đương hoặc tốt hơn. Nên dùng loại cột bảo vệ chịu nhiệt độ cao, dài 2m đến 5m, đường kính 0,53mm nối từ đầu phun đến cột phân tích. Có thể dùng các đầu phun tự động, đồng thời làm tăng tuổi thọ cột.

6.2. Hệ thống thu nhập dữ liệu điện tử

6.2.1. Máy tích phân hoặc máy vi tính, khuyến cáo dùng các loại máy có khả năng vẽ đồ thị theo thời gian thực và hiện số các dữ liệu sắc ký khí. Có thể đo điện tích pic và thời gian lưu bằng máy vi tính hoặc máy tích phân điện tử.

6.2.2. Thiết bị này có khả năng thực hiện hiệu chuẩn dạng chuẩn nội đa cấp và có thể tính hệ số tương quan (r2) và tính toán chất chuẩn nội cho từng bộ dữ liệu hiệu chuẩn.

7. Thuốc thử và vật liệu

7.1. Độ tinh khiết của các thuốc thử - Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Nếu không có qui định khác thì tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác, với điều kiện đảm bảo rằng các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.

7.2. n-heptan, cấp thuốc thử.

7.3. N-metyl-N-trimetylsilytrifluoceramide (MSTFA), cấp thuốc thử

7.4. Pyrindine, cấp thuốc thử.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.6. Microxylanh - dung tích 100ml và 200ml.

7.7. Bình có nắp vặn, dung tích 10ml, có nắp ngăn bằng polytetrafluoroetylen (PTFE).

8. Chuẩn bị thiết bị

Lắp và luyện cột theo hướng dẫn của nhà chế tạo hoặc cung cấp thiết bị. Sau khi luyện xong, gắn đầu ra của cột với đầu vào detector ion hóa ngọn lửa và kiểm tra sự rò rỉ trên toàn bộ thiết bị. Nếu phát hiện có rò rỉ thì phải siết chặt lại hoặc thay các phụ tùng, sau đó kiểm tra lại trước khi thực hiện tiếp.

9. Hiệu chuẩn và chuẩn hóa

9.1. Chuẩn bị các chất lập đường chuẩn - Chuẩn bị các chất chuẩn bằng cách sử dụng các hợp chất mới pha như trong Bảng 2, theo ASTM D 4307. Cân trực tiếp các thành phần trong các bình định mức qui định và ghi lại khối lượng chính xác đến 0,1mg. Dùng pyridine pha loãng đến vạch mức. Bảo quản trong tủ lạnh khi chưa dùng.

Bảng 2 - Dung dịch gốc

Thành phần

Số CAS

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bình định mức, ml

Glycerin

56-81-5

25

50

1-Mono [cis-9-octadecenoyl]-racglycerol (monoolein)

111-03-5

50

10

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2465-32-9

50

10

1,2,3-Tri [cis-octadecenoyl]glycerol (triolein)

122-32-7

50

10

(S)-(-)-1,2,4-Butanetriol-

(Chuẩn nội 1)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

25

25

1,2,3-Tridecanolylgycerol (tricaprin) -

(Chuẩn nội 2)

621-71-6

80

10

9.2. Dung dịch chuẩn - Chuẩn bị năm dung dịch chuẩn như trong bảng 3, dùng microxylanh chuyển một thể tích qui định vào các bình 10ml có nắp ngăn. Lần lượt cho 100ml MSTFA vào năm dung dịch chuẩn. Đóng nắp bình và lắc. Để bình tại nhiệt độ phòng từ 15min đến 20min. Cho khoảng 8ml n-heptan vào bình và lắc đều.

9.3. Phân tích sắc ký - Nếu dùng dụng cụ lấy mẫu tự động thì chuyển từng lượng dung dịch vào bình GC thủy tinh và đậy bằng nắp phủ lớp TFE-fluorocacbon.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

rspi = (Ai/As)                  (1)

trong đó

Ai là diện tích của chất chuẩn, và

As là diện tích chất chuẩn nội.

amti = (Wi/Ws)               (2)

trong đó

Wi  là khối lượng chất chuẩn, và

Ws là khối lượng của chất chuẩn nội.

9.4.1. Xây dựng đường chuẩn cho từng thành phần của mỗi chất chuẩn bằng cách đánh dấu theo trục y các tỷ lệ tín hiệu (rspi), các tỷ lệ về lượng (amti) theo trục x.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

                       (3)

trong đó

x = Xi -                                   (4)

y = Yi -                                  (5)

và:

Xi điểm thể hiện tỷ lệ amti ;

 các giá trị trung bình đối với tất cả các điểm (amti);

Yi điểm thể hiện tỷ lệ tương ứng rspi,

 các giá trị trung bình của tất cả các điểm (rspi).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Wx/Wis = ax x (Ax/Ais) + bx                                    (6)

trong đó

Wx khối lượng chất chuẩn, tính bằng miligam;

Wis khối lượng chất chuẩn nội, tính bằng miligam;

Ax diện tích pic của chất chuẩn;

Ais diện tích pic của chất chuẩn nội;

ax độ dốc của hàm hiệu chuẩn;

bx phần cắt của hàm hiệu chuẩn.

Bảng 3 - Dung dịch chuẩn

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1

2

3

4

5

ml của dung dịch gốc glycerin

10

30

50

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

100

ml của dung dịch gốc monoolein

20

50

100

150

200

ml của dung dịch gốc diolein

10

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

40

70

100

ml của dung dịch gốc triolein

10

20

40

70

100

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

100

100

100

100

100

ml của dung dịch gốc tricaprin

100

100

100

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

100

10. Cách tiến hành

10.1. Vận hành thiết bị theo các giá trị nêu tại Bảng 1. Cân trực tiếp khoảng 100mg mẫu chính xác đến 0,1mg vào bình 10ml có nắp ngăn. Dùng micro xylanh cho chính xác 100ml của từng chất chuẩn nội và MSTFA. Lắc bình và để bình tại nhiệt độ phòng từ 15min đến 20min. Cho khoảng 8ml n-heptan vào bình và lắc đều.

10.2. Bơm 1ml hỗn hợp phản ứng vào cổng bơm cột làm lạnh và bắt đầu phân tích. Thu được sắc ký đồ và báo cáo tích phân của pic.

10.3. Nhận dạng pic - Nhận dạng các pic bằng cách so sánh thời gian lưu với các chất chuẩn. Để nhận dạng các pic bổ sung, sử dụng thời gian lưu tương đối trong Bảng 4 và sắc ký đồ so sánh trên Hình 1. Các mono-, di-, và triglyceride được tách theo số cacbon (CN).

Bảng 4 - Thời gian lưu tương đối

Thành phần

Dùng chất chuẩn nội

Thời gian lưu tương đối

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,2,4 Butanetriol

Chất chuẩn nội 1

Monopaimitin

Monoolein, Monolinolein

Monolinolenin, và monostearin

Tricaprin

Chất chuẩn nội 2

Diglyceride

Triglyceride

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 

 

2

2

 

 

 

2

2

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,00

 

0,76

0,83-0,86

 

1,00

 

1,05 đến 1,09

1,16 đến 1,31

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hình 1 - Sắc ký đồ để so sánh

10.4. Monoglyceride gồm bốn pic chồng lấn nhau với thời gian lưu tương đối (RRT) bằng 0,76 và 0,83 đến 0,86 đối với chất chuẩn nội tricaprin. Este metyl có số cacbon bằng 24 có thể xuất hiện một cặp pic với RRT bằng 0,80 đến 0,82 và không nằm trong kết quả tính toán cho monoglyceride.

10.5. Diglyceride cũng có thể tách theo số cacbon, nhưng do các liên kết đôi khác nhau trong các phân tử, nên sự phân giải đường nền của các pic không xuất hiện. Một nhóm từ 3 đến 4 pic với RRT bằng 1,05 đến 1,09 (CN 34, 36 và 38) được qui cho diglyceride. Số cacbon cũng tách các diglyceride. Các pic có RRT bằng 1,16 đến 1,31 (CN 52, 54, 56 và 58) sẽ bao gồm trong tính toán.

11. Tính toán và báo cáo kết quả

11.1. Sau khi nhận dạng các pic, đo điện tích pic của mono-, di-, và triglyceride. Sử dụng độ dốc và phần chắn -y của hàm số hiệu chuẩn, tính khối lượng từng chất như sau:

11.1.1. Glycerin

G = (ag x Ag /Ais1 + bg ) x Wis1 x 100/W                  (7)

trong đó

G phần trăm khối lượng của glycerin trong mẫu;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Ais1 diện tích pic của chất chuẩn nội 1;

Wis1 khối lượng của chất chuẩn nội 1, tính bằng miligam;

W khối lượng mẫu, tính bằng miligam;

ag độ dốc của hàm hiệu chuẩn;

bg phần chắn của hàm hiệu chuẩn.

11.1.2. Các glycerise riêng lẻ

Gli = (aol x Agli /Ais2 + bol) x Wis2 x 100 / W                          (8)

trong đó

Gli phần trăm khối lượng của từng glyceride trong mẫu;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Ais2 diện tích pic của chất chuẩn nội 2;

Wis2 khối lượng của chất chuẩn nội 2, tính bằng miligam;

W khối lượng mẫu, tính bằng miligam;

aol độ dốc của hàm hiệu chuẩn đối với mono-, di-, và triolein;

bol phần chắn của hàm hiệu chuẩn đối với mono-, di-, và triolein.

11.1.3. Tính glycerin tổng

Glycerin tổng = glycerin tự do + glycerin liên kết                          (9)

trong đó

glycerin tự do = glycerin xác định theo công thức 7.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó

GlM = 0,2591 x S monoglyceride, % khối lượng, xác định theo công thức 8;

GlD = 0,1488 x S diglycerde, % khối lượng, xác định theo công thức 8;

GlT = 0,1044 x S triglyceride, % khối lượng, xác định theo công thức 8;

11.2. Báo cáo kết quả của glycerin tự do và glycerin tổng chính xác đến 0,001% khối lượng.

12. Độ chụm và độ chệch

12.1. Độ chụm - Độ chụm được xác định theo phương pháp kiểm tra thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng năm 2006, như sau:

12.1.1. Độ lặp lại - Chênh lệch giữa hai kết quả thử liên tiếp nhận được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, dưới các điều kiện thử không đổi, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

12.1.1.1. Độ lặp lại của glycerin tổng:

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó

X là kết quả tính được theo % khối lượng;

r là độ lặp lại.

12.1.1.2. Độ lặp lại của glycerin tự do:

r = 2,339 E-02 x (X + 1,000 E-04)0,4888                                  (11)

trong đó

X là kết quả tính được theo % khối lượng;

r là độ lặp lại.

12.1.2. Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả thử độc lập, nhận được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử này, chỉ một trong 20 trường hợp được vượt các giá trị sau:

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

r = 0,4928 x (X +2,510 E-02)                                            (12)

trong đó

X là kết quả tính được theo % khối lượng;

R là độ tái lập.

CHÚ THÍCH 1: Độ chụm của toàn bộ các số liệu (với sự chuyển đổi không thông dụng) báo trước cho thấy rằng độ chụm này chỉ áp dụng cho các giá trị trên 0,13. Các mẫu khác là dưới giới hạn định lượng. Đối với các giá trị dưới giới hạn định lượng, không đánh giá được độ chụm.

12.1.2.2. Độ tái lập của glycerin tự do:

R = 0,1082 x (X + 1,000 E-04)0,4888                         (13)

trong đó

X là kết quả tính được theo % khối lượng;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

12.2. Độ chệch - Do không có chất chuẩn phù hợp được chấp nhận để xác định độ chệch cho phương pháp này, vì vậy không qui định về độ chệch.

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7867:2008 (ASTM D 6584 - 07) về Este metyl của điêzen sinh học gốc B100 - Xác định Glycerin tự do và glycerin tổng - Phương pháp sắc ký khí

Số hiệu: TCVN7867:2008
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: ***
Người ký: ***
Ngày ban hành: 01/01/2008
Ngày hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
Văn bản được hướng dẫn - [0]
Văn bản được hợp nhất - [0]
Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản bị đính chính - [0]
Văn bản bị thay thế - [0]
Văn bản được dẫn chiếu - [0]
Văn bản được căn cứ - [0]
Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7867:2008 (ASTM D 6584 - 07) về Este metyl của điêzen sinh học gốc B100 - Xác định Glycerin tự do và glycerin tổng - Phương pháp sắc ký khí

Văn bản liên quan cùng nội dung - [1]
Văn bản hướng dẫn - [0]
Văn bản hợp nhất - [0]
Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản đính chính - [0]
Văn bản thay thế - [0]
Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác
Loading…