8.2 Xác định thể tích chứa

8.2.1 Bao bì đáy phẳng có dung tích đến 30 ml (trừ ống nhỏ)

Chọn ngẫu nhiên từ lô mẫu thử sáu bao bì, loại bỏ tất cả bụi bẩn và mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì. Đặt từng bao bì khô lên mặt phẳng nằm ngang và để đến khi nhiệt độ đạt được 22 °C ± 2 °C. Đặt tấm mức (7.7) lên từng bao bì sao cho lỗ của tấm mức ở vị trí gần với điểm giữa của miệng bao bì. Dùng buret (7.2) đổ nước cất (6.6) ở nhiệt độ 22 °C ± 2 °C vào từng bao bì qua lỗ của tấm mức cho đến khi mặt khum ngang với đáy của lỗ tấm mức. Phải đảm bảo rằng không có bọt khí ở vị trí giao điểm giữa mặt nước và tấm mức. Đọc thể tích của nước được đổ vào ở buret chính xác đến hai số thập phân. Thể tích này là dung tích tràn của bao bì.

Tính giá trị trung bình các kết quả thu được từ sáu bao bì. Sau đó tính 90 % dung tích tràn trung bình chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.

8.2.2 Bao bì đáy phẳng có dung tích bằng và lớn hơn 30 ml

Chọn ngẫu nhiên từ lô mẫu thử sáu bao bì (có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 100 ml) hoặc ba bao bì (có dung tích lớn hơn 100 ml) và loại bỏ tất cả bụi bẩn và mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì. Để các bao bì khô đạt đến nhiệt độ 22 °C ± 2 °C. Đặt tấm mức (7.7) lên từng bao bì và cân từng bao bì rỗng đã được đậy tấm mức chính xác đến 0,1 g. Lấy tấm mức ra và đổ nước cất (6.6) ở nhiệt độ 22 °C ± 2 °C đầy gần tới miệng, sau đó lại đặt tấm mức lên bao bì sao cho lỗ của tấm mức ở vị trí gần với điểm giữa của miệng bao bì. Dùng buret (7.2) tiếp tục đổ nước cất ở nhiệt độ 22 °C ± 2 °C vào bao bì qua lỗ của tấm mức như đã mô tả ở 8.2.1.

Cân bao bì đã được đổ đầy cùng với tấm mức chính xác đến 0,1 g và tính khối lượng nước chứa trong bao bì, tính bằng gam.

Tính giá trị trung bình các kết quả thu được từ sáu bao bì và biểu thị kết quả bằng mililit nước; giá trị này là dung tích tràn của bao bì.

Tính 90 % dung tích tràn trung bình này chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.

...

...

...

Chọn ngẫu nhiên từ lô mẫu sáu bao bì (có dung tích nhỏ hơn hoặc bằng 100 ml) hoặc ba bao bì (có dung tích lớn hơn 100 ml) và loại bỏ tất cả bụi bẩn hoặc mảnh vụn bằng cách lắc các bao bì. Để bao bì khô đạt tới nhiệt độ 22 °C ± 2 °C. Giữ từng bao bì thẳng đứng trong một phương tiện thích hợp và lần lượt xác định dung tích tràn theo 8.2.1 hoặc 8.2.2.

Sau đó tính 90 % giá trị dung tích tràn trung bình chính xác đến một số thập phân. Đây là thể tích chứa đối với lô mẫu cụ thể này.

8.2.4 Bao bì có mỏ

Quấn băng dính quanh miệng bao bì sao cho băng dính bao quanh ngang với miệng của bao bì. Cân bao bì cùng với tấm mức (7.7), sau đó đổ đầy và cân lại như mô tả ở 8.2.2 mà vẫn giữ nguyên tấm mức.

8.2.5 Ống nhỏ

Đặt ít nhất sáu ống nhỏ khô ở nhiệt độ 22 °C ± 2 °C trên mặt phẳng nằm ngang và dùng buret (7.2) đổ nước cất (6.6) ở cùng nhiệt độ cho đến khi nước đạt đến điểm A, nơi mà thân của ống tiếp xúc với vai (xem hình 2). Đọc các dung tích chính các đến hai số thập phân và tính giá trị trung bình.

Thể tích này được biểu thị chính xác đến một số thập phân, là thể tích chứa và sẽ được đổ vào tất cả các ống của cùng một lô.

9 Cách tiến hành

Quy trình này phải được thực hiện trong cùng một ngày.

...

...

...

Quy trình làm sạch mẫu kể từ lần rửa đầu tiên phải được hoàn thành trong không ít hơn 20 phút và không nhiều hơn 25 phút.

Loại bỏ khỏi các mẫu hở tất cả các mảnh vụn hoặc bụi bẩn phát sinh trong quá trình bảo quản và vận chuyển. Rửa từng mẫu cẩn thận ít nhất hai lần với nước cất (6.6) ở nhiệt độ môi trường, sau đó để đứng yên rồi đổ đầy nước cất. Ngay trước khi thử, xả hết nước trong mẫu thử ra, rửa một lần nữa với nước cất và sau đó một lần với nước để thử (6.1). Tháo hết nước trong ống ra.

Làm nóng các ống nhỏ kín trong nồi cách thủy hoặc trong tủ khí ở 50 °C trong khoảng 2 phút trước khi mở ống. Không được rửa chúng trước khi mở.

9.2 Đổ đầy và làm nóng

Dùng các phương tiện đo thể tích thích hợp đổ nước để thử (6.1) vào từng bao bì được chọn làm mẫu thử theo 8.1 và đã được làm sạch theo 9.1.

Đậy hờ từng bao bì kể cả các ống nhỏ bằng một loại vật liệu trơ, ví dụ như cốc để đậy ngược (7.6) có kích thước sao cho đáy cốc vừa chạm tới miệng của mẫu, ví dụ như đậy các ống nhỏ bằng lá nhôm sạch.

CHÚ THÍCH Phải đảm bảo rằng lá kim loại không giải phóng ra các ion vào nước để thử.

Đặt các mẫu chứa nước cất (6.1) ở nhiệt độ môi trường, các mẫu này được gộp thành nhóm vào đĩa Petri, để lên giá đỡ trong nồi hấp (7.1), và đảm bảo rằng chúng được giữ trên mực nước có trong nồi. Đậy nắp hoặc cửa nồi hấp một cách an toàn, nhưng để lỗ van mở. Làm nóng ở một tốc độ đồng đều sao cho sau khoảng 20 phút đến 30 phút hơi sẽ bốc mạnh qua lỗ van và duy trì sự bốc hơi mạnh thêm 10 phút nữa. Đóng lỗ van lại và tăng nhiệt độ đến 121 °C với tốc độ 1 °C/phút. Giữ nguyên nhiệt độ 121 °C ± 1 °C trong 60 phút ± 1 phút kể từ lúc đạt được nhiệt độ trên, sau đó làm nguội đến 100 °C với tốc độ 0,5 °C/phút, đồng thời thông gió để ngăn ngừa việc tạo chân không.

CHÚ THÍCH Kinh nghiệm cho thấy rằng tốc độ làm nóng đến 121 °C, việc giữ nhiệt độ 121 °C ± 1 °C và tốc độ làm nguội đến 100 °C là tới hạn. Sự thay đổi so với các điều kiện quy định sẽ tạo nên những kết quả biến thiên thậm chí tới mức độ làm chúng trở nên mất giá trị.

...

...

...

CẢNH BÁO Phải hết sức cẩn thận tránh cho vòi nước lạnh tiếp xúc với nắp lá đậy hờ. Điều này rất nguy hiểm, đặc biệt là đối với các bình nhỏ.

9.3 Phân tích dung dịch chiết

Gộp dung dịch chiết ở các bao bì (xem cột 2 Bảng 1). Khi làm rỗng các ống nhỏ đang đầy, có nguy cơ là dung dịch được trung hòa bởi cacbon dioxit (CO₂) được hấp thụ từ khí quyển. Để loại trừ việc này, úp ngược các ống nhỏ và đốt nhẹ đáy ống bằng ngọn lửa nhẹ. Trong trường hợp nếu dung dịch chiết gom được từ các bao bì có dung tích ít hơn hoặc bằng 3 ml, thì dùng pipet lấy 25,0 ml (xem cột 3 Bảng 1) cho vào bình nón có dung tích 100 ml (7.3). Trong trường hợp nếu dung dịch chiết gom được từ các bao bì có dung tích từ 3 ml đến 30 ml hoặc từ 30 ml đến 100 ml (xem cột 1 Bảng 1), thì dùng pipet lấy riêng rẽ từng phần 50,0 ml và 100,0 ml (xem cột 3 Bảng 1) cho vào riêng từng bình nón có dung tích 250 ml (7.3).

Trong trường hợp nếu các mẫu thử có dung tích lớn hơn 100 ml (xem cột 1 Bảng 1), thì dùng pipet lấy 100,0 ml dung dịch ở mỗi bao bì cho vào riêng từng bình nón có dung tích 250 ml (7.3).

Chuẩn bị dung dịch so sánh bằng cách dùng pipet lấy một lượng nước để thử (6.1) tương đương với lượng dung dịch chiết đã lấy cho vào bình nón (7.3) có dung tích tương ứng với kích thước của bao bì đem thử. Thêm hai giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ (6.5) vào mỗi 25 ml nước để thử (6.1).

Thêm hai giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ (6.5) vào mỗi 25 ml dung dịch chiết và chuẩn độ với axit clohydric (6.2) cho đến khi màu của dung dịch khớp hoàn toàn với màu của dung dịch so sánh.

Giá trị chuẩn độ ít hơn 1,0 ml sẽ được biểu thị chính xác đến hai số thập phân, các giá trị chuẩn độ lớn hơn hoặc bằng 1,0 ml được biểu thị chính xác đến một số thập phân.

9.4 Phép thử xác định việc xử lý bề mặt của bao bì

9.4.1 Bình nhỏ và chai

...

...

...

Nếu cần phải xác định xem bao bì đã được xử lý bề mặt hay chưa, cần phải sử dụng từ các mẫu đã được thử trước.

Đổ hỗn hợp của 1 thể tích axit flohydric (6.4) với 9 thể tích axit clohydric (6.3) vào các mẫu thử đến điểm tràn. Để mẫu thử đã được đổ đầy đứng yên ở nhiệt độ môi trường trong 10 phút, sau đó cẩn thận đổ toàn bộ dung dịch trong mẫu thử đi. Rửa mẫu thử ba lần với nước cất (6.6), rồi ít nhất hai lần với nước để thử (6.1). Sau đó tiến hành thử mẫu như quy định ở 9.2 và 9.3.

Nếu các kết quả cao hơn đáng kể so với những kết quả nhận được trên bề mặt ban đầu (khoảng năm đến mười lần), mẫu thử sẽ được xem là đã được xử lý bề mặt.

9.4.2 Các ống nhỏ

CHÚ THÍCH Các ống nhỏ được làm bằng ống thủy tinh không phải là đối tượng thông thường chịu xử lý bề mặt bên trong vì chúng có độ bền hóa học cao do thành phần hóa học của vật liệu làm thủy tinh (xem điều 4).

Nếu cần phải xác định xem các ống nhỏ đã được xử lý bề mặt hay chưa, cần phải sử dụng các ống nhỏ đã được thử trước.

Áp dụng quy trình xử lý bề mặt như quy định ở 9.4.1 và thử mẫu như quy định ở 9.2 và 9.3.

Nếu các ống nhỏ chưa được xử lý thì các giá trị mới sẽ thấp hơn các giá trị trước một ít.

10 Biểu thị kết quả

...

...

...

Tính giá trị trung bình các kết quả của phép chuẩn độ bằng mililit dung dịch axit clohydric (6.2) trên 100 ml dung dịch chiết. Các kết quả cũng có thể được tính toán và biểu thị bằng miligam natri oxit (Na₂O) trên 100 ml dung dịch chiết:

1 ml dung dịch axit clohydric

[c(HCl) = 0,01 mol/l] @ 310 mg natri oxit

10.2 Phân cấp

Bao bì được phân cấp như chỉ dẫn trong Bảng 2, phù hợp với lượng dung dịch axit clohydric (6.2) đã tiêu thụ khi thử theo quy định ở 9.3 và tính toán theo10.1.

10.3 Phân biệt giữa bao bì có độ bền nước cấp HC 1 và bao bì có độ bền nước cấp HC 2

Sau khi cho ăn mòn và thử lại theo 9.4, các bao bì có độ bền nước cấp HC 1 sẽ phù hợp với các yêu cầu đối với bao bì có độ bền nước cấp HC1 và HC 2 trong Bảng 2.

Sau khi cho ăn mòn và thử lại theo 9.4, các bao bì có độ bền nước cấp HC 2 sẽ có các giá trị lớn hơn nhiều so với những giá trị cho trong cột 2 Bảng 2 và gần hơn rất nhiều tới các giá trị của bao bì có độ bền nước cấp HC 3 trong Bảng 2.

Bảng 2 - Các giá trị tối đa trong phép thử độ bền nước bề mặt của bao bì (phương pháp chuẩn độ)

...

...

...

ml

Giá trị tiêu thụ tối đa lượng dung dịch axit clohydric [c(HCl) = 0,01 mol/l] (6.2) trên 100 ml dung dịch chiết, ml/100 ml

Cấp

HC1 và HC2

Cấp HC 3

Cấp HC B

Cấp HC D

Đến và bằng 1

Trên 1 đến và bằng 2

...

...

...

Trên 5 đến và bằng 10

Trên 10 đến và bằng 20

Trên 20 đến và bằng 50

Trên 50 đến và bằng 100

Trên 100 đến và bằng 200

Trên 200 đến và bằng 500

Trên 500 trở lên

2,0

1,8

...

...

...

1,0

0,80

0,60

0,50

0,40

0,30

0,20

20,0

17,6

...

...

...

10,2

8,1

6,1

4,8

3,8

2,9

2,2

4,0

3,6

...

...

...

2,0

1,6

1,2

1,0

0,80

0,60

0,40

32,0

28,0

...

...

...

17,0

13,5

9,8

7,8

6,2

4,6

3,6

10.4 Ký hiệu

Độ bền nước bề mặt trong của bao thủy tinh được xác định phù hợp với tiêu chuẩn này được ký hiệu như sau:

...

...

...

Ký hiệu đối với bao bì dung tích 9 ml với lượng tiêu thụ dung dịch axit clohydric là 1,6 ml [c(HCl) = 0,01 mol/l] trên 100 ml dung dịch chiết là:

Bao bì thủy tinh có độ bền nước cấp HC B - TCVN 7432 - 1: 2004 (ISO 4802 - 1: 1988).

11 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm những thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) nhận dạng mẫu thử;

c) dung tích tràn trung bình của mẫu thử (trừ ống nhỏ);

d) thể tích chứa của mẫu thử;

e) số mẫu thử dùng cho một phép chuẩn độ;

...

...

...

g) bao bì có độ bền nước cấp HC (ký hiệu của bao bì đã được thử);

h) đối với bao bì có độ bền nước cấp HC 2, công bố phép thử được lặp lại sau khi cho ăn mòn trên bề mặt (xem 9.4) hay không và các kết quả thu được;

i) công bố rằng ống nhỏ kín đã được thử;

j) bất kỳ những điều bất thường nào được ghi nhận trong quá trình xác định.

* 2,5 x 10⁵ N/m² = 0,25 Mpa = 2,5 bar

1) Hạt thủy tinh có độ bền nước cấp HGB - TCVN 1046: 2004 (ISO 719: 1985) đáp ứng các yêu cầu của thủy tinh có độ bền nước cấp HGA 1 quy định trong TCVN 7431: 2004 (ISO 720: 1985)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7432-1:2004 (ISO 4802 - 1 : 1988) về Dụng cụ bằng thuỷ tinh - Độ bền nước bề mặt trong của bao bì thuỷ tinh - Phần 1: Xác định bằng phương pháp chuẩn độ và phân cấp