Loại da |
Khối lượng da cần lấy g |
Da thuộc đủ crom |
1 |
Da thuộc bán crom |
2 |
Da thuộc có hàm lượng crom thấp |
2-5 |
Cho lượng da vừa cân vào bình nón dung tích 250 ml (6.1) cùng vài hạt thuỷ tinh. Thêm 10 ml axit nitric (5.1) và để trong 10 phút. Thêm 5 ml axit sulfuric (5.2) và 10 ml axit percloric (5.3) hoặc 15 ml hỗn hợp hai axit này với tỉ lệ 1:2. Tiến hành đun sôi dung dịch trong bình trên bếp (6.6) với ngọn lửa vừa phải. Trong quá trình đun để một phễu nhỏ trên miệng bình sao cho nước có thể bay hơi mà không bị bắn ra ngoài. Đun liên tục cho đến khi dung dịch có màu vàng thì giảm nhiệt độ của bếp. Sau khi dung dịch chuyển hoàn toàn sang màu vàng đun thêm 2 phút, để nguội rồi pha loãng dung dịch với 100ml nước cất (5.8).
Tiếp tục đun sôi trong 10 phút để loại bỏ khí clo, để nguội và thêm 15 ml axit phosphoric (5.4) vào bình để loại bỏ ion sắt có trong dung dịch.
Cho thêm 20 ml dung dịch kali iodua (5.5) vào bình, đậy bình kín và để vào chỗ tối 10 phút.
Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunphat 0,1 N (5.6) cho đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh nhạt. Trong quá trình chuẩn độ thêm 5 ml chất chỉ thị hồ tinh bột (5.7). Theo dõi và ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ đã tiêu hao.
CHÚ THÍCH 2: Thêm axit nitric (5.1) vào bình trước khi cho hỗn hợp hai axit sulfuric (5.2) và pencloric (5.3) để tránh gây nổ do phản ứng của da và axit percloric (5.3).
CHÚ THÍCH 3: Có thể sử dụng khoảng 5 g - 7 g amoni perclorat (NH4ClO4) trong quá trình oxy hoá thay cho axit percloric (5.3).
9.1. Tính toán
Hàm lượng oxit crom, Cr2O3, có trong da được tính bằng phần trăm khối lượng chất khô, theo công thức sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó:
V là thể tích tiêu hao của dung dịch chuẩn độ, tính bằng mililit
Mo là khối lượng ban đầu của da, tính bằng gam;
1 ml Na2S2O3 0,1 N 0,002534 g Cr2O3;
F là hệ số chuyển đổi theo chất khô.
F =
trong đó W là độ ẩm của da, tính bằng phần trăm khối lượng (xem phụ lục A).
9.2. Độ lặp lại
Kết quả của những lần xác định lặp lại giống nhau do cùng một người tiến hành không được khác nhau quá 0,2 % tính tên khối lượng ban đầu của mẫu thử.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả của hai lần xác định thực hiện bởi các nhân viên khác nhau, ở các phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng loại mẫu thử không được khác nhau quá 0,5 %, tính trên khối lượng ban đầu của mẫu thử.
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng đầy đủ về mẫu thử;
c) các kết quả thu được tính đến một chữ số thập phân;
d) độ ẩm của da;
e) các chi tiết đặc biệt có thể tác động đến kết quả.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(qui định)
Phương pháp xác định độ ẩm của da
A.1. Nguyên tắc
Da được sấy khô đến khối lượng không đổi, hàm lượng ẩm trong da được tính bằng phần trăm khối lượng của da.
A.2. Thiết bị, dụng cụ
A.2.1. Bình cân, có nút nhám hoặc cốc cân.
A.2.2. Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 102 oC ± 2 oC.
A.2.3. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,001 g.
A.2.4. Bình hút ẩm.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo qui định trong điều 7.
A.4. Cách tiến hành
Cân 3 g mẫu da với độ chính xác đến 0,01 g cho vào bình cân (A.2.1) đã biết trước khối lượng.
Sấy khô mẫu trong khoảng thời gian từ 12 giờ đến 16 giờ trong tủ sấy (A.2.2) ở nhiệt độ 102 oC ± 2 oC.
Cân mẫu sau khi sấy khô và để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, ghi lại khối lượng.
Lặp lại quá trình sấy khô, làm nguội và cân cho đến khi kết quả hai lần cân liên tiếp không lệch nhau quá 0,003 g. Kết quả thu được là kết quả của lần cân cuối cùng.
A.5. Tính toán kết quả
Độ ẩm trong da, W được tính theo phần trăm khối lượng bằng công thức sau:
W =
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m0 là khối lượng mẫu da ban đầu trước khi sấy, tính bằng gam;
m1 là khối lượng mẫu da sau khi sấy, tính bằng gam.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7429:2004 về Da - Xác định hàm lượng oxit crom bằng chuẩn độ iot do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Số hiệu: | TCVN7429:2004 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | Bộ Khoa học và Công nghệ |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 14/01/2005 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7429:2004 về Da - Xác định hàm lượng oxit crom bằng chuẩn độ iot do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Chưa có Video