Kết quả thử là kết quả trung bình của 3 viên mẫu đã thử.

2.1.6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải có đầy đủ các thông tin sau:

- Người (cơ quan) gửi mẫu; ngày, tháng, năm gửi mẫu;

- Các thông tin liên quan đến mẫu thử: đối với mẫu sản phẩm chịu lửa cần ghi loại và mục đích sử dụng (thành phần hóa, độ chịu lửa, khối lượng thể tích nếu có); đối với xỉ cần ghi loại (thành phần hóa, độ chịu lửa, chỉ số axit hoặc bazơ nếu có);

- Ngày thử, phòng thử nghiệm và người thử nghiệm;

- Số hiệu tiêu chuẩn này;

- Kết quả của từng mẫu thử và kết quả trung bình của cả 3 viên mẫu thử;

- Các ghi nhận khác trong quá trình thử nghiệm (nếu có).

...

...

...

2.2. Phương pháp động (phương pháp quay)

2.2.1. Nguyên tắc

Độ bền xỉ được biểu thị bằng mức độ chịu ăn mòn của mẫu thử thông qua sự thay đổi độ dày của mẫu trước và sau thử nghiệm theo phương pháp quay trong điều kiện nhiệt độ và thời gian xác định.

2.2.2. Thiết bị và dụng cụ

- Lò nung mẫu: Lò phải đạt yêu cầu quy định trong 2.2.4.2 và 2.2.4.3. Cấu tạo lò theo sơ đồ Hình 3, bao gồm:

+ Thân lò, có vỏ lò hình trụ bằng kim loại, giữa là lớp cách nhiệt, trong cùng là lớp mẫu thử;

+ Hai tấm bịt đầu lò, được làm bằng vật liệu chịu lửa cùng loại với mẫu thử và có cửa để có thể nạp xỉ vào, tháo xỉ ra.

Hình 3 - Sơ đồ lò thử nghiệm độ bền xỉ theo phương pháp động

...

...

...

- Thiết bị gia nhiệt: thường sử dụng vòi khí đốt;

- Dụng cụ đo nhiệt độ: nhiệt quang kế (thiết bị đo nhiệt độ bằng bức xạ hồng ngoại).

- Thiết bị gia công mẫu: máy cưa, cắt, khoan mẫu;

- Sàng tiêu chuẩn 0,5 mm;

- Các dụng cụ phục vụ thử nghiệm khác như: khuôn tạo mẫu xỉ, chảo trộn mẫu xỉ bằng thép, khay đựng mẫu, kìm cán dài bằng thép, thước kẻ, thước cặp có độ chính xác đến 0,1 mm...

2.2.3. Mẫu thử

2.2.3.1. Mẫu sản phẩm chịu lửa: viên sản phẩm chịu lửa làm mẫu thử không được có các khuyết tật như: rạn, nứt, mặt lồi, lõm hoặc xỉ bám.v.v. Hình dạng và kích thước mẫu thử được gia công như Hình 4:

- Bề mặt gốc ban đầu của viên mẫu được giữ làm mặt để xỉ ăn mòn.

- Số lượng viên mẫu thử: mỗi tổ mẫu gồm 3 viên.

...

...

...

2.2.3.2. Mẫu xỉ: dùng xỉ trong thực tế mà mẫu sản phẩm chịu lửa tiếp xúc trực tiếp trong khi lò hoạt động để làm mẫu thử. Mẫu xỉ được gia công như sau:

- Nghiền mịn xỉ qua sàng tiêu chuẩn 0,5 mm, sau đó tạo thành viên hình trụ kích thước f 25 mm và dài 38 mm với khối lượng khoảng 45 gam/viên. Viên xỉ trước khi đưa vào lò phải khô sao cho có thể đưa qua tấm bịt đầu vào lò bằng kìm thép, và có thể đếm được số viên cho mỗi lần nạp xỉ vào lò.

CHÚ THÍCH - Khi tạo hình viên xỉ, chất kết dính không được ảnh hưởng đến tính chất của xỉ và mẫu thử.

2.2.4. Cách tiến hành

2.2.4.1. Trước khi ghép mẫu, đo chiều dày từng viên mẫu tại vị trí giữa và cách giữa 75 mm về hai phía (kích thước d trong hình 4) theo chiều dài 230 mm. Mỗi vị trí lấy một giá trị để tính độ dày trung bình.

Kích thước tính bằng milimét

Hình 4 - Gia công và ghép mẫu thử

2.2.4.2. Bố trí mẫu thử

...

...

...

- Mỗi lần thử đặt hai tổ mẫu. Sáu viên mẫu thử đã ghép tạo thành khối lăng trụ 6 cạnh rỗng tâm, mặt ngoài (phần nguội) của mỗi viên mẫu thử được đánh dấu bằng bột màu crôm, cần ghi rõ mẫu ở giữa của mỗi nhóm.

CHÚ THÍCH - Các loại vật liệu có độ bền xỉ khác nhau tương đối nhiều không nên thử nghiệm trong cùng một lò.

- Đặt khối lăng trụ này lên trên một tấm bịt đầu của lò, xung quanh chèn vật liệu cách nhiệt. Sau đó đặt tiếp viên bịt đầu còn lại lên trên khối lăng trụ. Phải chuẩn sao cho 2 tấm bịt đầu phải đồng tâm với lò. Dùng miếng bông gốm chịu lửa đậy phía ngoài tấm bịt đầu lò, cuối cùng dùng nắp đậy ép cố định lại.

2.2.4.3. Nâng nhiệt và nạp xỉ vào lò theo từng bước sau:

- Cho lò quay ở phương nằm ngang. Tốc độ quay không đổi 3 - 5 vòng/phút. Nâng nhiệt với tốc độ 500^oC/h cho đến nhiệt độ thử quy định. Giữ ở nhiệt độ thử trong thời gian 30 phút. Nhiệt độ lò được xác định tại vị trí giữa của mẫu thử (phía trong của lò);

- Nạp khoảng 1200 g xỉ vào lò. Tiếp tục tăng nhiệt đến nhiệt độ thử sao cho xỉ nóng chảy tạo thành màng dày khoảng 10 mm trên mặt mẫu (nếu chưa tạo được màng xỉ thì cho thêm 500 g xỉ nữa). Nếu xỉ bị rò nhiều, không tạo được màng xỉ thì thử nghiệm phải tiến hành lại;

- Duy trì nhiệt độ thử trong 1 giờ. Sau đó nhanh chóng cho nghiêng lò 90^o để đổ xỉ ra, đồng thời tiếp tục gia nhiệt và quay lò sao cho có thể đổ hết xỉ ra ngoài. Sau khi đổ hết xỉ ra, thân lò được khôi phục vị trí nằm ngang;

- Tiếp tục cho thêm 500 g xỉ vào lò và duy trì nhiệt độ thử trong 1 giờ, sau đó lại nghiêng lò 90^o để đổ hết xỉ ra ngoài.

Quá trình trên được lặp đi lặp lại, trong thời gian từ 5 - 50 giờ tùy theo yêu cầu thử nghiệm (sao cho thường xuyên tạo được màng xỉ trên mặt mẫu dày khoảng 10 mm).

...

...

...

CHÚ THÍCH - Khi vận hành lò phải thực hiện theo quy trình của thiết bị.

2.2.5. Xử lý mẫu sau khi thử nghiệm

Sau khi làm nguội, lấy mẫu thử ra khỏi lò, làm sạch bề mặt mẫu bằng cách bóc lớp xỉ dính bám trên bề mặt. Dọc theo chiều dài 230 mm của viên mẫu thử trong vùng 150 mm kể từ tâm sang hai phía, cứ cách 15 mm đo chiều dày của mẫu thử một lần (độ chính xác 0,1 mm) và đo tại điểm có phần còn lại ít nhất.

CHÚ THÍCH - Khi đo độ dày còn lại của mẫu cần chú ý chỉ đo phần mẫu có cùng màu với màu mẫu ban đầu, không đo phần mẫu bị xỉ làm biến màu. Phần mẫu bị xỉ làm biến màu tuy chưa bị ăn mòn song các tính chất của mẫu bị giảm đi rất nhiều, trong thực tế đã không còn giá trị sử dụng.

2.2.6. Tính kết quả: Dựa vào độ dày trước và sau thử nghiệm tính:

- Độ bền xỉ trung bình (B_tb) (độ dày trung bình còn lại của mẫu thử), tính bằng milimet, theo công thức:

                            (1)

- Độ bền xỉ (B_b.x) (độ dày còn lại của mẫu thử), tính bằng phần trăm, theo công thức:

                                              (2)

...

...

...

                                          (3)

- Độ ăn mòn trung bình của mẫu thử (M_TB), tính bằng milimet, theo công thức:

M_TB = H_o - B_tb                                                     (4)

- Độ ăn mòn của mẫu thử (M_a.m), tính bằng phần trăm, theo công thức:

                                         (5)

- Độ ăn mòn lớn nhất (M_max), tính bằng milimet, theo công thức:

M_max = H_o - H_min

trong đó:

H_o là độ dày trung bình ban đầu của mẫu, tính bằng milimét;

...

...

...

H₁, H₂,...., H₁₁ là độ dày còn lại của mẫu sau thử nghiệm tại các điểm, tính bằng milimét;

Khi tính kết quả cần chú ý: Nếu điểm có hốc xỉ sâu nhất trùng với điểm đo quy định ở 2.2.5 của phương pháp thử động thì trong tính kết quả chỉ có 11 điểm, còn nếu không trùng với các điểm đo quy định thì phải cộng thêm kích thước đo được tại điểm có hốc xỉ sâu nhất và lúc này sẽ có 12 điểm đo để tính kết quả.

CHÚ THÍCH:

1) Khi đánh giá kết quả thử nghiệm yêu cầu: quan sát kỹ hiện tượng xâm thực, ăn mòn xảy ra ở mẫu, để phân biệt chính xác màu sắc của mẫu (phần mẫu đồng màu với mẫu ban đầu và phần mẫu bị xỉ làm biến đổi màu).

2) Người xử lý, đánh giá kết quả thử nghiệm phải có chuyên môn về vật liệu chịu lửa hoặc có kinh nghiệm chuyên sâu về thử nghiệm vật liệu chịu lửa.

Kết quả thử là kết quả trung bình của từng mẫu, từng tổ mẫu.

2.2.7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải có đầy đủ các thông tin sau:

- Người (cơ quan) gửi mẫu; ngày, tháng, năm gửi mẫu;

...

...

...

- Ngày thử, phòng thử nghiệm và người thử nghiệm;

- Số hiệu tiêu chuẩn này;

- Kết quả của từng mẫu thử và kết quả trung bình của cả 3 viên mẫu thử;

- Các ghi nhận khác trong quá trình thử nghiệm (nếu có).

- Ghi lại các nhận xét đã quan sát.

Các thông tin trên được trình bày trong phiếu ghi kết quả theo phụ lục B.

Phụ lục A
(Tham khảo)

Phiếu trả kết quả thử theo phương pháp tĩnh

...

...

...

Ngày gửi mẫu:

Thử theo phương pháp: Tĩnh, TCVN 6530-8:2003

Tên mẫu sản phẩm chịu lửa làm mẫu thử:                       Tên mẫu xỉ:

Ký hiệu mẫu (mẫu sản phẩm chịu lửa và mẫu xỉ kết hợp cùng thử):

Số lượng mẫu thử:                                                        Lượng xỉ tham gia thử (g):

Nhiệt độ thử:                                         Thời gian lưu mẫu ở nhiệt độ tối đa:

Thành phần hóa, độ chịu lửa của mẫu thử (mẫu sản phẩm chịu lửa, mẫu xỉ) (nếu có).

Mẫu sản phẩm chịu lửa ghi độ xốp, khối lượng thể tích. Mẫu xỉ ghi chỉ số axit hoặc bazơ (nếu có).

KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỘ BỀN XỈ

...

...

...

Diện tích bị ăn mòn S, cm²

Thể tích ban đầu V_o, cm³

Thể tích sau thử V, cm³

Hệ số

a

Chỉ số ăn mòn M_a.m, %

Độ bền xỉ B_b.x, %

Nhận xét đã quan sát

1

...

...

...

2

...

...

...

3

...

...

...

Giá trị trung bình

...

...

...

Cơ quan thử mẫu

Ngày… tháng… năm…..
Người thử nghiệm

Phụ lục B
(Tham khảo)

Phiếu trả kết quả thử theo phương pháp động

Cơ quan gửi mẫu:                                             Tên người gửi:

Ngày gửi mẫu:

Thử theo phương pháp: Động TCVN 6530-8:2003

...

...

...

Số lượng mẫu thử:                                            Lượng xỉ tham gia thử (g):

Nhiệt độ thử ^oC:                                                Thời gian lưu mẫu ở nhiệt độ tối đa:

Thời gian duy trì thử nghiệm:

Thành phần hóa, độ chịu lửa của mẫu thử (mẫu sản phẩm chịu lửa, mẫu xỉ) (nếu có).

Mẫu xỉ cần ghi thêm chỉ số axit hoặc bazơ (nếu có).

KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM ĐỘ BỀN XỈ

Ký hiệu mẫu

Độ dày trung bình ban đầu H_o, mm

Độ bền xỉ trung bình B_tb, mm

...

...

...

Độ bền xỉ nhỏ nhất B_min (%)

Độ ăn mòn trung bình M_TB, mm

Độ ăn mòn M_a.m, %

Độ ăn mòn lớn nhất M_max, %

Nhận xét trong quá trình thử

1

...

...

...

2

...

...

...

3

...

...

...

Giá trị trung bình

...

...

...

Cơ quan thử mẫu

Ngày… tháng… năm…..
Người thử nghiệm

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-8: 2003 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 8: Xác định độ bền xỉ