6. Hiệu chuẩn bộ chuyển đổi mômen xoắn và máy ghi

6.1. Phải có các quy định về hiệu chuẩn điện tử với máy ghi và bộ chuyển đổi mômen xoắn. Một cách hiệu chuẩn là dùng điện trở lắp vào mạch điện đo mô men xoắn và tái tạo mômen xoắn đã đặt có giá trị xác định.

6.2. Hệ thống đo mômen xoắn phải được hiệu chuẩn bằng các quả cân hoặc bằng hệ thống mômen xoắn tiêu chuẩn như lò xo xoắn đã hiệu chuẩn.

6.3. Để phát hiện ra sự khác biệt giữa các máy đo lưu hóa hay sự thay đổi khi sử dụng máy đo lưu hóa đơn lẻ, cần thử nghiệm trên các hỗn hợp cao su chuẩn. Hỗn hợp cao su chuẩn phải có modul trượt bằng hoặc lớn hơn modul trượt của những hỗn hợp sản xuất được thử nghiệm, hỗn hợp này phải là hỗn hợp đồng nhất và ổn định trong vài tuần. Tiến hành một vài thử nghiệm bằng máy đo lưu hóa đã hiệu chuẩn trong điều kiện tốt và, từ mỗi đường cong, các thông số như M_H, M_L hoặc t_c^' được xác định. Mỗi bộ giá trị nhận được đối với từng thông số phải được sử dụng để xác định khoảng tin cậy tại mức tin cậy thống kê đã chọn (95 % hoặc 99 %).

Các thay đổi nhỏ với việc sử dụng hoặc các chênh lệch nhỏ giữa các máy đo lưu hóa không được bù trừ nếu các thông số vật liệu đo được (ví dụ M_H, M_L hoặc t_c^' ) nằm trong khoảng tin cậy. Trong trường hợp như vậy, độ chênh lệch quan sát được không có ý nghĩa thống kê.

Nguyên nhân của độ lệch lớn, có nghĩa là nguyên nhân của sự thay đổi có ý nghĩa thống kê được phát hiện khi một trong những thông số không còn nằm trong khoảng tin cậy, phải được xác định và cần thiết sửa chữa hoặc thực hiện bảo trì.

7. Mẫu thử

Mẫu thử với đường kính khoảng 30 mm và chiều dày 12,5 mm hoặc có thể tích tương đương được sử dụng cho từng phép thử. Cách tốt nhất, mẫu thử được cắt từ tấm mẫu đã chuẩn bị trước và càng không có không khí càng tốt. Mẫu thử có tổng thể tích là 8 cm³ được coi là tốt nhất.

CHÚ THÍCH: Kích thước mẫu thử là thích hợp nếu lượng nhỏ hỗn hợp được đùn ra đều các gờ của khuôn. Mẫu thử quá cỡ làm nguội khuôn trong chu kỳ đầu của phép thử và làm phép thử mất hiệu lực.

...

...

...

Nhiệt độ lưu hóa được xác định theo bản chất của hỗn hợp cao su hoặc theo tính ứng dụng, nhưng thông thường nằm trong khoảng từ 100 °C đến 200 °C. Dung sai đối với nhiệt độ lưu hóa là ± 0,3 °C.

9. Ổn định

Mẫu thử phải được ổn định ở nhiệt độ 23 °C ± 5 °C trong ít nhất 3 h trước khi thử nghiệm.

10. Cách tiến hành

10.1. Chuẩn bị phép thử

Nâng nhiệt độ của cả hai khuôn (xem 5.2) đến nhiệt độ lưu hóa và đặt đĩa (5.4) vào đúng vị trí khuôn ở vị trí đóng. Với đĩa đặt đúng vị trí và khuôn đóng kín, điều chỉnh bút ghi đến vạch mômen xoắn bằng 0 trên biểu đồ. Vị trí của bút ở vị trí thời gian 0 trên biểu đồ. Hiệu chuẩn bộ phận ghi nếu cần (xem 6.1) và chọn phạm vi mômen xoắn đúng (xem 5.6.2).

10.2. Đưa mẫu vào máy đo lưu hóa

10.2.1. Mở khuôn, đặt mẫu thử lên mặt trên của đĩa và đóng khuôn trong vòng 5 s. Khi thử hỗn hợp dính, lắp đặt một tấm phim mỏng thích hợp vào dưới rôto và trên mẫu thử để giữ cho hỗn hợp khỏi bị dính vào khuôn.

10.2.2. Thời gian được đếm từ khi bắt đầu đóng khuôn. Đĩa có thể dao động (xem 5.5) tại điểm thời gian 0 hoặc bắt đầu không muộn hơn 1 min sau khi đóng khuôn. Đường cong được hoàn thành khi mômen xoắn được ghi tăng đến giá trị cân bằng hoặc cực đại. Nếu mômen xoắn tiếp tục tăng, sự lưu hóa coi như là hoàn thành sau thời gian định sẵn.

...

...

...

11. Biểu thị kết quả

11.1. Khái quát

Những giá trị ứng dụng được chỉ trong 11.2 đến 11.5 phải được lấy từ đường cong lưu hóa:

11.2. Giá trị mômen xoắn

M_L là mômen xoắn cực tiểu, tính bằng niuton mét (N.m);

M_HF là mômen đồng đẳng, tính bằng niuton mét (N.m);

M_HR là mômen cực đại (đường cong đảo chiều), tính bằng niuton mét (N.m);

M_H là giá trị mômen xoắn cao nhất đạt được trên đường cong ở đó không thu được giá trị mômen xoắn plato hay mômen cực đại sau thời gian quy định, tính bằng niuton mét (N.m).

11.3. Giá trị thời gian

...

...

...

t_c(y) là thời gian lưu hóa đến y % trong quá trình đạt đến mômen xoắn toàn phần (xem 11.5), tính bằng min;

t_c^'(y) là thời gian lưu hóa đối với mômen xoắn để tăng từ mômen xoắn cực tiểu M_L đến M_L + 0,01y(M_H - M_L) (xem 11.4), tính bằng min.

11.4. Thời gian để phần trăm lưu hóa hoàn toàn khác nhau

Trừ khi có quy định khác, nên sử dụng các thông số đặc trưng sau đây:

t_s1 là thời gian để mômen xoắn tăng đến 0,1 N-m trên M_L, tính bằng min;

t_c^'(50) là thời gian để mômen xoắn đạt M_L + 0,5 (M_H - M_L), tính bằng min;

t_c^'(90) là thời gian để mômen xoắn đạt M_L + 0,9 (M_H - M_L), tính bằng min.

Nếu một biên độ 3° được dùng thay vì 1° tiêu chuẩn phải sử dụng  t_s2 thay cho t_s1, có nghĩa là thời gian để mômen xoắn tăng lên 0,2 N.m trên M_L, tính bằng min.

11.5. Chỉ số tốc độ lưu hóa

...

...

...

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Chi tiết về mẫu thử:

1) Mô tả đầy đủ mẫu thử và nguồn gốc của nó;

2) Chi tiết về hỗn hợp thử.

b) Phương pháp thử:

1) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

2) Chi tiết về máy đo lưu hóa;

c) Chi tiết thử:

...

...

...

2) Tần số của dao động, tính bằng hertz (Hz), nếu khác 1,7 Hz (xem 5.5);

3) Dải mômen xoắn được lựa chọn, tính bằng niuton mét;

4) Tốc độ giấy ghi, tính bằng milimét trên phút;

5) Thời gian nâng nhiệt, tính bằng phút (xem 5.7.2);

6) Nhiệt độ lưu hóa, tính bằng °C.

d) Kết quả thử:

1) Loại đường cong lưu hóa nhận được (xem Hình 1);

2) Kết quả thử nghiệm đọc được từ đường cong;

e) Ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6094:2010 (ISO 3417:2008) về Cao su - Xác định đặc tính lưu hoá bằng máy đo lưu hoá đĩa dao động