TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5917 : 1995

ISO 1812 : 1976

HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE

Copper alloys − Determination of iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 5917 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1812 :1976.

TCVN 5917 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số 127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

...

...

...

HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE

Copper alloys − Determination of iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp quang phổ phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong hợp kim đồng.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng sắt đến 0,4 % (m/m) với các hợp kim đồng.

2. Tiêu chuẩn tham khảo

ISO/R 1811, Phân tích hoá học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện.

3. Nguyên lý

Chiết sắt từ phần mẫu thử ở dạng phức chất sắt (III) − clo bằng metyl isobutyl xeton, tiến hành phép đo quang phổ phức chất sắt (III) – phenanthroline ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại.

...

...

...

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử ion. Để xác định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,01 % (m/m) phải dùng nước cất hai lần.

4.1. Metyl isobutyl xeton.

4.2. Hydro peoxit, dung dịch 30 % (m/m).

4.3. Axit clohydric, dung dịch 7 + 3 (V + V).

Lắc kỹ 70 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 30 ml nước.

4.4. Axit clohydric, dung dịch 1 + 1 (V + V).

Lắc kỹ 50 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 50 ml nước.

4.5. Axit ascobic, dung dịch 10 g/l

Hòa tan 5 g axit ascobic vào nước và pha loãng đến 500 ml. Dung dịch này bền trong 3 hoặc 4 ngày.

...

...

...

Lắc kỹ 1 g monohydrat hydroclorit phenanthroline 1,10 (C₁₂H₈N₂.HCl.H₂O) với 215 ml axit axêtic lạnh trong bình định mức 500 ml và vừa cho vừa làm nguội 265 ml dung dịch amoniăc, d 0,91 g/ml. Hỗn hợp này sẽ có pH bằng 6,5 ± 0,1. Nếu cần, hiệu chỉnh bằng cách cho thêm hoặc dung dịch amoniăc hoặc axit axêtic lạnh. Sau đó pha loãng đến 500 ml.

Dung dịch này bền.

4.7. Sắt, dung dịch gốc (1 ml = 0,1 mg Fe)

Hòa tan 0,1 ± 0,01 g sắt tinh khiết cao trong 20 ml axit clohydric d 1,19 g/ml, và pha loãng đến 1 lít.

4.8. Sắt, dung dịch chuẩn (1 ml = 10 µg Fe)

Pha loãng 50 ml dung dịch sắt gốc (4.7) đến 500 ml.

5. Thiết bị

Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm loại thông thường và

5.1. Phổ quang kế, có cuvét dầy 2cm.

...

...

...

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO/R 1811.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần thử mẫu

Cân 5 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g.

7.2. Mẫu trắng

Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu trắng được phân tích theo cùng phương pháp và dùng cùng lượng tất cả các hóa chất như đã dùng khi xác định nhưng không có mẫu thử.

7.3. Cách xác định

7.3.1. Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong 40 ml dung dịch axit clohydric (4.3) và cho vào từng ít một 40 ml dung dịch hydro peoxit (4.2) trong cốc. Làm nguội cho đến khi phản ứng mãnh liệt đã ngừng. Khi phần mẫu thử hòa tan hoàn toàn, đun sôi và tiếp tục để sôi trong khoảng 2 phút để khử hết hydro peoxit dư và làm nguội.[1])

...

...

...

Cho dung dịch vào phễu chiết 250 ml và rửa cốc bằng dung dịch axit clohydric (4.4).

7.3.1.2. Với hàm lượng sắt từ 0,003 % đến 0,04 % (m/m).

Pha loãng dung dịch đến 250 ml bằng bằng dung dịch axit clohydric (4.4) và cho 25,0 ml vào phễu chiết.

7.3.1.3. Với hàm lượng sắt từ 0,03 % đến 0,4 % (m/m).

Pha loãng dung dịch đến 500 ml bằng nước, cho 5,0 ml vào phễu chiết và cho thêm 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4). để lắng cho đến khi hết vẩn đục.

7.3.2. Cho 20 ml metyl isôbutyl xeton (4.1) vào phẫu chiết và lắc khoảng 15 giây. Tách các pha để chiết hữu cơ, thải bỏ pha nước và rửa pha hữu cơ ba lần bằng 20 ml dung dịch axit clohydric (4.4) cho đến khi không còn đồng. Nếu tách pha gặp khó khăn, thì có thể tăng tốc bằng cách cho thêm khoảng 2 ml xăng (điểm sôi dao động khoảng từ 40 ^oC đến 100 ^oC) để tạo pha hỗn hợp nhũ tương mà không lắc thêm. Giải chiết sắt từ pha hữu cơ bằng cách lắc khoảng 20 giây với lần lượt hai phần dung dịch, mỗi phần 10 ml axit ascobic (4.5).

7.3.3. Chuyển phần nước được chiết vào bình định mức 50 ml và lắc kỹ cùng với 5,0 ml dung dịch bù 110- phenanthroline (4.6). Pha loãng đến vạch và sau khoảng 30 phút, tiến hành các phép đo quang phổ các dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) đến độ hấp thụ bằng 0 đối với nước ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại (thông thường là 510 nm, nhưng cũng có thể thay đổi).

7.4. Xây dựng đường chuẩn

Dùng pipet cho lượng dung dịch sắt (4.8) từ 0 ml đến 20 ml tương ứng từ 0 µg đến 200 µg Fe vào một dãy các bình định mức 50 ml. Cho thêm 20 ml dung dịch axit ascobic (4.5) vào mỗi bình và lắc kỹ. để lắng trong khoảng 1 phút, sau đó cho thêm 5 ml dung dịch bù phenanthroline (4.6). Pha loãng đến vạch mức và tiến hành các phép đo quang phổ các dung dịch so màu chuẩn sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) đến độ hấp thụ bằng 0 đối với nước như trong 7.3.3, dùng các cuvét dầy 2 cm, và xây dựng đường chuẩn.

...

...

...

Tính chuyển các số đọc trên phổ quang kế đối với các dung dịch thử và dung dịch mẫu trắng ra microgam sắt bằng cách sử dụng đường chuẩn.

Hàm lượng sắt tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

m × 0,00002 [đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,004 % (m/m)];

m × 0,0002 [đối với hàm lượng từ 0,003 % đến 0,04 % (m/m)];

m × 0,002 [đối với hàm lượng từ 0,03 % đến 0,4 % (m/m)].

trong đó: m là khối lượng sắt có trong phần dung dịch thử đã lấy, tính bằng µg.

9. Biên bản thử nghiệm

Biên bản thử bao gồm nội dung sau:

a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo;

...

...

...

c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc trong các tiêu chuẩn tham khảo hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.

[1] để hòa tan các hợp kim chứa silic, đặc biệt là giàu silic, hợp kim silic - đồng, cần thêm 50 giọt axit flohydric40 % (m/m). Trong trường hợp này, dùng cốc polytetrafloêtylen hoặc tương tự, hoặc chén platin. Sau khi hòa tan hoàn toàn, dung dịch có thể chuyển vào dụng cụ thủy tinh và tiếp tục thực hiện các bước tiếp theo.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5917:1995 (ISO 1812 : 1976) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ 1,10 - Phenanthroline