6.4.2. Hiện màu

Cho vào bình có dung tích thích hợp (ví dụ 250 ml) lượng dung dịch lấy thử với lượng tương ứng axit sunfuric (3.4) và axit nitric (3.6) (đối với hàm lượng mangan nhỏ hơn 0,1% thì thực hiện phản ứng hiện màu ngay trong bình đã chuẩn bị dung dịch chính). Cho 5 ml axit photphoric (3.9), pha loãng với nước đến khoảng 70 ml, sau đó đặt bình lên bếp điện có máy khuấy (xem 8.3) và đun sôi dung dịch. (khuấy bằng máy khuấy cơ hoặc từ trong khi đun và trong khi sôi, tránh làm tung tóe dung dịch). Sau đó cho thêm 10 ml dung dịch kali peôdat (3.10) và tiếp tục đun sôi cho đến khi màu đặc trưng xuất hiện.

Đun sôi trong 5 phút nữa (15 đến 30 phút nếu lượng mangan hiện có ít hơn hoặc bằng 0,2 mg). Làm nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức 100 ml đã được rửa sạch trước bằng nước (3.1) và định mức bằng nước đã xử lý (3.1).

6.4.3. Đo quang

Đo quang theo cách trong 6.2.4 sau khi đã điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ bằng 0 đối với nước (∆_Ec). Sau đó phân hủy axit pemanganat bằng 2 giọt dung dịch natri nitrit (3.11) và lặp lại phép đo (∆_Ed). Hiệu giữa hai giá trị này cho độ hấp thụ đúng với axit pemanganat.

Đồng thời và trong cùng điều kiện, tiến hành đo quang cho dung dịch mẫu trắng.

Độ hấp thụ đối với mangan của dung dịch thử được tính bằng hiệu số:

[(∆_Ec - ∆_Ed) - (∆_Bc  - ∆_Bd)]

Trong đó: ∆_Bc và ∆_Bd là các giá trị độ hấp thụ tương ứng với dung dịch mẫu trắng đã được tạo màu và khử màu.

...

...

...

Dùng đường chuẩn, xác định khối lượng mangan, tính bằng miligam, tương ứng với giá trị đo quang của dung dịch thử.

Hàm lượng mangan theo phần trăm khối lượng được tính bằng công thức:

Mn% (m/m) =

Trong đó:

m₀ là khối lượng phần mẫu thử, mg;

m₁ là khối lượng mangan trong lượng dung dịch lấy thử, mg;

R là tỉ số giữa thể tích dung dịch thử với thể tích của lượng dung dịch lấy thử cho phản ứng màu.

8. Biên bản thử

a) Số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tài liệu tham khảo;

...

...

...

c) Mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5912:1995 (ISO 886 - 1973) về Nhôm và hợp kim nhôm - Xác định hàm lượng mangan - Phương pháp trắc quang (Hàm lượng mangan từ 0,005 đến 1,5%) do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành