6.3.4 Mẫu trắng

Trong cốc cao có dung tích thích hợp (ví dụ 250 ml), cho 30 ml axit clohydric (3.1) và 1 ml hydrô peôxit (3.5). Đậy bằng nắp kính đồng hồ và cho bốc hơi gần như hoàn toàn. Hòa với nước, cho dung dịch vào bình định mức có cùng dung tích như bình đã dùng, chuyển dung dịch chính của phần mẫu thử và định mức đến vạch mức ở nhiệt độ phòng.

Lấy cùng lượng dung dịch như đã dùng trong phản ứng màu và điều chỉnh pH theo quy định trong 6.3.2. Sau đó lấy lượng dung dịch lần thứ hai của dung dịch mẫu trắng và tiếp tục theo quy định trong 6.3.3.

6.3.5 Đo quang

Đo quang sau 30 phút dung dịch màu tại điểm cực đại của đường cong hấp thụ (bước sóng khoảng 540 nm), khi đã điều chỉnh thiết bị về độ hấp thụ bằng 0 đối với dung dịch mẫu trắng.

7 Cách tính kết quả

Dùng đường chuẩn (6.1.3) xác định lượng đồng, tính bằng miligam tương ứng với giá trị đo quang lượng dung dịch chính.

Hàm lượng đồng theo phần trăm khối lượng, được tính bởi công thức:

...

...

...

m₀ là khối lượng phần mẫu thử, g;

m₁ là khối lượng đồng trong lượng dung dịch chính, mg.

D là tỉ số giữa thể tích dung dịch chính của mẫu thử và thể tích lượng dung dịch đã lấy thử.

8 Biên bản thử

a) Số liệu và tên tiêu chuẩn này, các tài liệu tham khảo;

b) Kết quả và phương pháp tính được dùng;

c) Mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.

...

...

...

Trường hợp hợp kim nhôm chứa trên 1% (m/m) silic

A1 Nguyên lý

Silic grafit còn lại ở dạng cặn không tan sau phân hủy phần mẫu thử có các vết đồng nhìn thấy được. Do đó cần lọc và rửa silic grafit, cho bốc hơi bằng axit clohydric và thu hồi đồng từ cặn.

A.2 Hiệu chỉnh phương pháp chung

Trong 6.3.1, sau “…đun đến sôi.¹⁾,tiếp tục như sau:

Pha loãng bằng nước từ 70 đến 80 ml, làm nguội và lọc qua giấy lọc bằng vàng (trung bình), rửa cốc và giấy lọc bằng nước sôi. Gộp nước lọc và nước rửa vào cốc cao có dung tích thích hợp (dung dịch chính). Cho giấy lọc và cặn vào chén platin, sấy khô từ 110⁰ đến 120⁰ trong tủ sấy khí nóng, sau đó cẩn thận đốt cho đến khi giấy lọc cháy thành tro hoàn toàn ở nhiệt độ không quá 600⁰C, chú ý để giấy lọc không cháy thành ngọn lửa (để tránh mất đồng). Sau khi làm nguội, cho vào cốc khoảng 5 ml axit flohydric (3.2), 1 ml axit sunfuric (3.4) và cuối cùng nhỏ từng giọt axit nitric (3.3) cho đến khi dung dịch hoàn toàn trong suốt. Bốc hơi đến khi khói trắng axit sunfuric đã thoát hết hoàn toàn. Làm nguội, sau đó hòa bằng một vài mililit nước nóng và một vài giọt axit clohydric (3.1). Đun từ từ, lọc nếu cần và gộp dung dịch đã nhận được vào dung dịch chính. Bốc hơi cho đến độ sền sệt.

Hòa vào khoảng 50 ml …Từ điểm này, 6.3.1 giữ nguyên không thay đổi.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5911:1995 (ISO 795 - 1976) về Nhôm và hợp kim nhôm - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp trắc quang oxalyldihydrazit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành