3. Phương pháp thử

3.1. Lô hàng là số đơn vị bao gói sản phẩm (túi, gói, hộp, ống) có cùng nhãn sản phẩm, cùng chỉ tiêu chất lượng, cùng công thức pha chế, do cùng một cơ sở sản xuất, đóng gói trong cùng một loại bao bì và giao nhận cùng một lúc.

3.2. Tùy thuộc vào số lượng đơn vị bao gói trong lô hàng, mẫu trung bình được lấy theo TCVN 1964 - 75 với hệ số chính xác a = 0,200 theo bảng 2.

3.3. Nước cất dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 2117 - 77

3.4. Các thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích.

Bảng 2

Số đơn vị bao gói trong lô N

Số mẫu riêng n

Nhỏ hơn hoặc bằng 15

...

...

...

Từ 26 đến 63

Từ 64 đến 160

Từ 161 đến 250

Từ 251 đến 1000

Từ 1001 đến 1600

Trên 1600

8

11

16

...

...

...

22

24

25

25

3.5. Dùng cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g.

3.6. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu.

3.7. Xác định trạng thái và độ mịn

3.7.1. Dụng cụ

Bộ rây gồm có rây số 22 (kíc thước lỗ 0,125mm) và khay đựng

...

...

...

Chổi quét sơn

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ

- Bình hút ẩm

3.7.2. Cách tiến hành

Lấy một ít mẫu thử cho vào lòng bàn tay và dùng tay xoa nhẹ lên mu bàn tay kia. Nhận xét trạng thái.

Phấn rôm được sấy ở nhiệt độ 105 ± 2⁰C trong 1h. Để nguội trong bình hút ẩm. Cân khoảng 10g mẫu thử chính xác đến 0,001 g vào một mặt kính đồng hồ khô sạch. Đổ mẫu vào rây số 22. Lắp bộ rây chặt chẽ vào máy rung. Cho máy chạy khoảng 30 phút. Ngừng máy, dùng tay đập nhẹ vào thành rây và dùng chổi sơn mềm quét nhẹ mặt dưới của rây. Lắp lại máy và cho máy chạy thêm 5 phút. Dừng máy dùng tay đập nhẹ vào thành rây trước khi dở rây ra khỏi máy rung. Cân lượng còn lại trên rây.

3.7.4. Cách tính kết quả

Độ mịn của phấn rôm (X) là lượng phấn rôm lọt qua rây số 22 tính bằng % theo công thức:

X =

...

...

...

m₀ - khối lượng mẫu thử, tính bằng g

m₁ - khối lượng mẫu thử còn lại trên rây, tính bằng g.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai lần thử không chênh nhau tới 0,5 %.

3.8. Xác định màu sắc và độ trắng.

3.8.1. Nguyên tắc

Khả năng phản xạ ánh sáng thể hiện mức độ trắng của vật liệu cần đo. Độ trắng được tính bằng %.

3.8.2. Dụng cụ

- Máy đo độ trắng có vật chuẩn phản xạ 100% ánh sáng.

- Tấm kính thủy tinh phẳng, có độ dày 3 mm, kích thước 100 x 150 mm.

...

...

...

Lắp tế bào quang điện vào vị trí đo độ trắng. Dùng thìa lấy một ít mẫu phấn rôm cho lên tấm kính bằng một tấm kính khác dàn đều phấn rôm thành một lớp mỏng phẳng và không nhìn xuyên qua được tấm kính.

Nối mạch điện vào máy và bật máy. Đặt vật trắng chuẩn của máy lên một mặt phẳng. Đặt bộ phận đo lên vật chuẩn và chỉnh kim đồng hồ về mức độ trắng 100%. Nhấc bộ phận đo ra và nhẹ nhàng đặt lên mặt phấn rôm đã chuẩn bị ở trên.

Chờ cho kim đồng hồ ổn định vị trí và đọc lấy số đo. Trị số đọc được chính là độ trắng của phấn rôn tính bằng %.

3.9. Xác định hàm lượng nước và chất bay hơi

3.9.1. Dụng cụ

- Tủ sấy khống chế được nhiệt độ

- Chén thủy tinh có nắp

- Bình hút ẩm

3.9.2. Cách tiến hành

...

...

...

Cho chén vào tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 105 ± 2⁰C trong 2h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm từ 20 - 30 phút rồi đem cân. Sấy lại ở nhiệt độ 105 ± 2⁰C trong 1h. Để nguội và cân. Lặp lại việc sấy và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân không quá 0,001 g.

3.9.3. Cách tính kết quả

Hàm lượng nước và chất bay hơi của phấn rôm (X), tính bằng % theo công thức:

X =

Trong đó:

m - Khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

m₁ - Khối lượng mẫu thử sau khi sấy đến khối lượng không đổi, tính bằng g.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng hai kết quả song song mà mức chênh lệch không quá 0,02%.

3.10. Xác định hàm lượng mất khi nung ở nhiệt độ 750⁰C.

...

...

...

Lượng mất khi nung liên quan mật thiết đến hàm lượng chất hữu cơ có trong phấn rôm. Tỷ lệ bột tan cao, lượng mất khi nung sẽ thấp

3.10.2. Dụng cụ

- Lò nung khống chế được nhiệt độ

- Chén nung bằng sứ dung tích 30ml đã nung đến khối lượng không đổi.

3.10.3. Cách tiến hành

Cân khoảng 2g mẫu thử vào chén nung với mức chính xác đến 0,001. Cho vào lò nung và nâng nhiệt độ tới 750⁰C và giữ ở nhiệt độ đó khoảng 30 phút. Tắt lò, để nguội đến khoảng 300⁰C. Lấy chén nung có mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút đem cân. Cho chén và mẫu vào nung lại tới 750⁰C và giữ nhiệt độ đó trong khoảng 15 phút. Lấy ra làm nguội rồi cân, Lặp lại quá trình nung cho đến khi chênh lệch giữa 2 lần cân cuối cùng không quá 0,004 g.

3.10.4. Cách tính kết quả

Lượng mất khi nung của phấn rôm (X) tính bằng % theo công thức:

X =

...

...

...

m₁ - Khối lượng chén nung và mẫu thử trước khi nung, tính bằng g.

m₂ - Khối lượng chén nung và mẫu thử sau khi nung, tính bằng g.

m - Khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

3.11. Xác định độ pH

3.11.1. Dụng cụ

- Máy đo pH

- Cốc thủy tinh 100 ml

- Bình định mức 100 ml

- Nhiệt kế thủy ngân từ 0 đến 100⁰C.

...

...

...

Cân 5g mẫu thử với mức chính xác đến 0,001g vào cốc thủy tinh dung tích 100 ml. Dùng phễu cho từ từ hết mẫu vào bình định mức 100ml. Cho một ít nước và lắc mạnh. Thêm nước đến vạch mức và lắc tiếp. Để yên một lúc và gạn lấy khoảng 50ml phần nước vào cốc 100 ml. Dùng giấy đo pH và đo sơ bộ pH của dung dịch mẫu. Dùng nhiệt kế để xác định nhiệt độ của dung dịch mẫu.

Chuẩn bị máy đo pH và các điện cực theo chỉ dẫn của máy. Tiến hành hiệu chỉnh máy theo dung dịch chuẩn của máy có độ pH nằm trong khoảng pH của dung dịch mẫu đã xác định sơ bộ bằng giấy đo pH. Điều chỉnh núm vặn nhiệt độ của máy trùng với nhiệt độ dung dịch mẫu đã xác định bằng nhiệt kế. Tiến hành đo pH của dung dịch mẫu.

Độ pH của mẫu thử là trung bình cộng trị số đọc được của ít nhất 2 lần đo song song mà mức chênh lệch không lớn hơn 0,1 pH.

3.12. Xác định hàm lượng muối gốc sunfat.

3.12.1. Nguyên tắc

Kết tủa sunfat của mẫu thử dưới dạng bari sunfat màu trắng đục. Đem so sánh với màu chuẩn ion sunfat cũng được kết tủa dưới dạng bari sunfat.

3.12.2. Dụng cụ và thuốc thử

- Cốc thủy tinh 250 ml, 100ml.

- ống so màu

...

...

...

- Bếp cách thủy.

- Axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) và dung dịch 5%.

- Bari clorua, dung dịch 10%.

- Dung dịch ion sunfat chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86

Dung dịch A: hòa tan bằng nước cất 1,479g natri sunfat (đã sấy ở 105⁰C đến khối lượng không đổi) vào cốc dung tích 100ml và đổ vào bình định mức dung tích 1000ml. Rửa cốc nhiều lần rồi đổ tiếp vào bình định mức. Thêm nước tới vạch mức và lắc đều, 1 ml dung dịch chứa 1 mg sunfat.

Dung dịch B: Lấy 1 ml dung dịch A cho vào bình định mức 100ml.

Thêm nước đến vạch mức, được dung dịch chứa 0,01 mg sunfat/1ml

3.12.3. Cách tiến hành

Cân 1 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g vào cốc 250 ml. Đổ vào cốc 20 ml nước cất rồi thêm từ từ 5 ml axit clohydric đậm đặc (d=1,19). Dùng đũa thủy tinh khuấy đều. Đậy mặt kính đồng hồ và đun trên bếp cách thủy khoảng 30 phút. Lấy ra để nguội và lọc trên giấy lọc không tan. Rửa cốc và giấy lọc bằng dung dịch axit clohydric 5% từ 2 đến 3 lần, mỗi lần 10 ml. Rửa lại bằng nước cất. Dung dịch lọc thu được cho vào bình định mức 100ml và cho nước cất tới vạch mức.

...

...

...

3.13. Xác định hàm lượng asen

3.13.1. Nguyên tắc

Dựa trên việc khử hợp chất asen bằng hydro để tạo thành khí hydro asenua (AsH3). Khí này tạo ra phức chất có màu vàng với giấy tẩm thủy ngân bromua.

3.13.2. Dụng cụ và thuốc thử.

- Bộ dụng cụ thủy tinh để xác định asen với ống thủy tinh tấm giấy thủy ngân bromua, có đường kính trong từ 2 đến 3 mm.

- Cốc thủy tinh 100 ml

- Bình định mức 50, 100 ml

- Ống đong 25 ml

- Pipet 10, 25 ml

...

...

...

- Bông tẩm chì axetat chuẩn bị theo TCVN 1055 - 86

- Thiếc (II) clorua dung dịch 20% trong axit clohydric. Pha chế dung dịch theo TCVN 1057 - 86 (20 g thiếc II clorua hòa tan trong 80 ml axit clohydric dung dịch 15%. Cho vào dung dịch vài hạt kẽm kim loại để bảo quản dung dịch).

- Axit clohydric dung dịch 25 % và 15%.

- Kali clorua dung dịch 20%.

- Kẽm hạt có chứa hàm lượng asen nhỏ hơn 1,5.10^-5%.

- Dung dịch tiêu chuẩn chứa asen, chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86

Khi dùng pha loãng đến 0,001 mg/ml

3.13.3. Cách tiến hành.

Cân 4g mẫu với mức chính xác đến 0,001g cho vào cốc thủy tinh 100 ml. Thêm vào 20 ml dung dịch axit clohydric 25% và 20 ml nước cất. Đun trên bếp cách thủy khoảng 30 phút. Để nguội và lọc trên giấy lọc không tan vào bình định mức 100 ml. Dùng nước cất tráng rửa cốc nhiều lần và đổ tất cả nước tráng rửa cốc vào bình định mức. Thêm nước cất đến vạch mức và lắc đều.

...

...

...

Cùng làm như trên với một bộ dụng cụ khác giống như thế là 1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 0,001 mg asen và thêm 24 ml nước cất để so sánh.

Lấy các tờ giấy lọc tấm thủy ngân brômua ra so sánh vết màu hiện lên ở trên hai tờ giấy. Mẫu thử được coi là đạt tiêu chuẩn khi vết màu của giấy thử với mẫu không được đậm hơn vết màu của giấy thử với dung dịch chuẩn.

3.14. Xác định hàm lượng kim loại nặng qui ra chì

3.14.1. Nguyên tắc

Dùng hydro sunfua kết tủa các kim loại nặng có trong phấn rôm rồi đem so màu với dung dịch chuẩn của chì sunfua.

3.14.2. Dụng cụ và thuốc thử

- Ống so màu có nắp

- Bình định mức 100, 500, 1000 ml

- Axit clohydric, dung dịch 25%.

...

...

...

- Natri sunfua dung dịch 2%

- Dung dịch chì tiêu chuẩn chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86

Dung dịch A: Hòa tan 1,831g chì axetat vào nước cất có chứa 1 ml axit axetic (đóng băng). Định mức đến 1000 ml, 1 ml dung dịch A có 1 mg chì.

Dung dịch B: Hút 1 ml dung dịch A cho vào bình định mức 500 ml. Thêm nước đến vạch mức, được dung dịch B chứa 0,002 mg chì/ml.

3.14.3. Cách tiến hành

Cân 4 g phấn rôm chính xác đến 0,001 g vào cốc thủy tinh dung tích 100ml. Thêm 20 ml dung dịch axit clohydric 25% và 20 ml nước cất. Đun trên bếp cách thủy khoảng 30 phút. Để nguội và lọc trên giấy lọc không tan vào bình định mức 100 ml. Dùng nước cất tráng cốc nhiều lần và đổ hết vào phễu lọc. Thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

Hút lấy 25 ml dung dịch mẫu thử vừa chuẩn bị ở trên cho vào ống so màu. Hút lấy 1 ml dung dịch so sánh B (chứa 0,002 mg chì/ml) và 24 ml nước cất cho vào ống so màu khác. Thêm vào mỗi ống 1ml axit axetic dung dịch 30% và 0,5 ml natri sunfua dung dịch 2%. Đập nắp, lắc đều và để yên 10 phút. Sau đó đem so màu của hai ống.

Mẫu thử được coi là đạt tiêu chuẩn khi màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch chì so sánh.

3.15. Xác định mức độ kích ứng da

...

...

...

4. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển, bảo quản

4.1. Phấn rôm được đóng trong các bao bì bằng nhựa, nhôm, sắt hoặc vật liệu khác theo thỏa thuận giữa nhà sản xuất và người tiêu thụ

Bao bì không được gây phản ứng với phấn rôm, không chứa các chất có thể gây dị ứng và độc hại cho người dùng.

4.2. Các sản phẩm phấn rôm được xếp trong các loại bao bì bằng các tông, gỗ, hoặc vật liệu khác đảm bảo chắc chắn và an toàn trong quá trình vận chuyển và bảo quản. Số lượng đóng gói theo thỏa thuận giữa hai bên sản xuất và tiêu thụ.

4.3. Nhãn sản phẩm phải được ghi bằng tiếng Việt. Nếu là sản phẩm xuất khẩu sang một nước khác cho phép ghi bằng tiếng nước đó hoặc bằng tiếng Anh hoặc bằng ngoại ngữ khác theo sự thỏa thuận giữa hai bên sản xuất và tiêu thụ.

4.4. Mỗi một sản phẩm đều có nhãn ghi:

- Tên sản phẩm và nhãn hàng hóa đã đăng ký bản quyền (nếu có);

- Tên và địa chỉ cơ sở sản xuất;

- Ký hiệu của tiêu chuẩn này;

...

...

...

- Thành phần nguyên liệu;

- Hướng dẫn sử dụng;

- Ký hiệu lô sản phẩm, thời hạn bảo hành.

4.5. Trong quá trình vận chuyển phấn rôm được che mưa nắng và không được chồng xếp quá cao tránh gây đổ vỡ, bẹp bao bì sản phẩm.

4.6. Phấn rôm được bảo quản trong kho thoáng mát, sạch sẽ và tránh mưa nắng.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5818:1994 về Phấn rôm