5.2. Xác định hàm lượng sunfuahydro.

5.2.1. Để dung dịch đã hấp thụ khí trong bình 1; 2 vào bình nón có nút nhám. Tráng kỹ bình hấp thụ bằng nước cất, rồi để tiếp vào bình nón. Cho vào bình 10 ml dung dịch iốt (phải bảo đảm đủ dư iốt) và đậy nút lại. Nút bình phải tẩm Kali iodua để tránh hiện tượng iốt bị thăng hoa. Lắc kỹ bình hỗn hợp rồi để vào chỗ tối 5 phút. Sau đó dùng bình phun rửa thành bình rồi tiến hành chuẩn độ iốt dư bằng Natri thiosunfat cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt.

Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột 1% rồi tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh của dung dịch bị mất đi.

5.2.2. Đồng thời với chuẩn độ iốt, tiến hành như mục 5.2.1 đối với dung dịch hấp thụ trắng (chưa hấp thụ khí phân tích).

5.2.3. Nồng độ dung dịch iốt và Natri thiosunfat chuẩn phụ thuộc vào hàm lượng sunfuanhydro và mecaptan trong khí phân tích được lấy theo bảng 2.

Bảng 2

Nồng độ giả định của sunfua hydro và mecaptan trong mẫu (g/m³)

Nồng độ thuốc thử cần thiết (N)

0 – 0,01

...

...

...

0,01 – 0,05

0,05

0,05 - 2

0,10

5.3. Xác định hàm lượng mecaptan.

5.3.1. Hàm lượng mecaptan được xác định như các bước tiến hành để xác định sunfuahydro nhưng cần cho thêm 10 ml dung dịch axit clohydric pha loãng 1 : 1. Sau đó mới thêm 10 ml dung dịch iốt vào (phải bảo đảm đủ dư).

5.3.2. Đồng thời với chuẩn độ iốt, tiến hành như mục 5.3.1 đối với dung dịch hấp thụ trắng (chưa hấp thụ khí phân tích).

6. Tính toán kết quả.

6.1. Hàm lượng sunfua hydro trong khí phân tích theo phần trăm thể tích (X₁) được tính bằng công thức:

...

...

...

6.2. Hàm lượng sunfua hydro trong khí phân tích theo g/100 m³ (X₂) được tính bằng công thức:

6.3. Hàm lượng mecaptan trong khí phân tích tính theo lưu huỳnh với đơn vị g/100 m³ (X₃) được tính theo công thức:

Trong các công thức trên:

V₂₀: thể tích khí phân tích đi qua bình hấp thụ được xác định ở điều kiện 20^oC (1) theo công thức sau:

V: Thể tích khí phân tích đi qua bình hấp thụ ở điều kiện thí nghiệm (1);

t: Nhiệt độ khí thí nghiệm (^oC);

...

...

...

V₂: thể tích dung dịch Natri thiosunfat tiêu tốn khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm (ml);

N: Nồng độ đương lượng Natri thiosunfat ;

11,88: thể tích của sunfuahydro tương đương với 1ml dung dịch Natri thiosunfat 1 N;

0,017: khối lượng (g) của sunfua hydro tương đương với 1 ml dung dịch Natri thiosunfat 1 N;

0,032: khối lượng (g) của lưu huỳnh trong mecaptan tương đương với 1ml dung dịch Natri thiosunfat 1 N.

6.4. Sai số cho phép của phương pháp.

Sự sai lệch cho phép giữa hai lần xác định song song không được vượt quá giá trị trong bảng 3. Nếu lớn hơn phải xác định lại.

Bảng 3

g/ 100 m³

...

...

...

Sai số cho phép

0,5

0,1

1,0

0,15

2,0

0,25

5,0

0,40

...

...

...

0,75

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả của hai lần xác định song song.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4250:1986 về Khí thiên nhiên - Phương pháp xác định hàm lượng sunfua hyđro và mecaptan