8.2. Sai lệch cho phép của các kết quả xác định song song giữa hai phòng thí nghiệm không vượt quá các giá trị trong bảng 2

Bảng 2

Cấu tử (% thể tích)

Sai lệch lớn nhất, %

Từ 0 đến 1

Lớn hơn 1 đến 5

» 5 » 25

Lớn hơn 25

C₆ và các phần nặng hơn

...

...

...

0,10

0,20

0,60

10% tổng số

PHỤ LỤC 1

CHẾ TẠO CỘT PHÂN TÍCH N - HEXADECAN

1. Rửa sạch cột thép không gỉ dài 3m đường kính trong 3 mm bằng nước cất. Sau đó rửa lại bằng axêtôn rồi làm khô bằng cách thổi không khí khô và sạch qua cột.

2. Sấy khô 20 g gạch chịu lửa có cỡ hạt từ 0,15 - 0,25 mm trong tủ, sấy ở nhiệt độ 350⁰ C trong 6 giờ. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm.

...

...

...

4. Bịt đầu cột thép đã rửa sạch theo điều 1 bằng bông thủy tinh dầy khoảng 0,5 cm và một lưới đồng ở ngoài, đầu này được nối với một máy hút chân không qua một bình bảo hiểm. Đầu còn lại của cột được lắp với một ống nạp cột hay một phễu thủy tinh nhỏ. Khẽ đổ gạch chịu lửa đã tẩm n - hexadecan vào ống nạp mẫu hoặc thủy tinh. Mở máy hút chân không, gõ nhẹ cột liên tục (nếu có máy rung, lắp cột vào máy rung) trong suốt quá trình nạp cột

PHỤ LỤC 2

CHUẨN BỊ CHẤT LÀM KHÔ

Trộn những viên bi thủy tinh nhỏ ( đường kính 0,5 - 0,3 cm) với bột pentoxit phốt pho trong cốc sứ. Nạp đầy những hạt này vào ống thủy tinh có chiều dài 10 cm, đường kính 0,5 ÷ 0,6 cm rồi bịt hai đầu ống bằng 1 lớp bông thủy tinh.

Lắp ống vào vị trí để làm khô mẫu. Thay ống làm khô khác khi thấy 1/2 ống làm khô bị chảy rửa ( hiện tượng thủy tinh hóa)

Nếu dùng canxi clorua (CaCl₂) thay cho pentoxit phốt pho, chọn các hạt canxi clorua có kích thước từ 2 ÷ 3 cm và chuẩn bị giống như trên.

PHỤ LỤC 3

...

...

...

Pha các chất chuẩn có các nồng độ khác nhau trong các chai có thể tích 350 - 500 ml theo cách sau: Dùng 2 buret, một có dung tích 50 ml và một có dung tích 250 ml. Các buret này đều có khóa 3 chiều ở- một đầu và đầu kia nối với bình thăng bằng và được lắp theo hình 1 (xem phụ bản). Buret nhỏ dùng để định mức chính xác các thể tích khí chuẩn gốc và khí nitơ (N₂). Dùng bình thăng bằng của buret nhỏ bằng chính hỗn hợp khí ở buret lớn. Dùng bình thăng bằng ở buret lớn đẩy hỗn hợp khí chuẩn vừa pha được vào một chai đựng đầy nước muối bão hòa đã axit hóa.

Bảng 3 là một điển hình về các thể tích khí cần thiết để pha dãy chất chuẫn cho cấu tử propan.

Bảng 3

Thể tích khí C₃H₆ chuẩn, ml

Thể tích khí N₂, ml

Nồng độ, % V

25,3

225

10,0300

...

...

...

200

8,0400

24,6

228

0,9830

12,4

232

0,5120

25,3

...

...

...

0,2060

25,4

225

0,0997

25,9

225

0,0610

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3757:1983 về Khí thiên nhiên - Phương pháp xác định hàm lượng hyđrocacbon bằng sắc ký khí do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành