6.2.1. Đôi khi xảy ra hiện tượng phân ly cột chất lỏng trong nhiệt kế và có thể không phát hiện được sự phân ly đó, do vậy phải kiểm tra nhiệt kế ngay trước mỗi phép thử, và chỉ sử dụng các nhiệt kế này nếu đảm bảo độ chính xác trong khoảng ± 1 ^oC (ví dụ điểm đóng băng).

6.3. Nút lie, vừa với bình đo, có lỗ giữa để cắm nhiệt kế.

6.4. Vỏ bọc, không thấm nước, hình trụ, bằng kim loại, đáy bằng; vỏ bọc có chiều cao khoảng 115 mm ± 3 mm, có đường kính trong bằng từ 44,2 mm đến 45,8 mm. Vỏ bọc được đặt theo chiều thẳng đứng trong bể làm lạnh (xem 6.7) sao cho phần nhô ra khỏi chất làm lạnh không lớn hơn 25 mm, và có thể làm sạch dễ dàng.

6.5. Đĩa đệm bằng lie hoặc nỉ, dày 6 mm, đặt vừa trong vỏ bọc.

6.6. Vòng đệm, dày khoảng 5 mm vừa khít vòng quanh bên ngoài bình đo và hơi lỏng bên trong vỏ bọc. Vòng đệm này có thể làm bằng cao su, da hoặc vật liệu thích hợp, đủ đàn hồi để bám chặt vào bình đo và đủ cứng để giữ nguyên hình dạng của nó. Mục đích của vòng đệm này là để ngăn ngừa bình đo tỳ vào vỏ bọc.

6.7. Một bể hoặc nhiều bể, có khả năng duy trì được các nhiệt độ cần thiết, có giá đỡ chắc chắn để giữ vỏ bọc ở vị trí thẳng đứng. Duy trì nhiệt độ cần thiết của bể bằng máy làm lạnh, nếu có, hoặc bằng hỗn hợp làm lạnh thích hợp.Thông thường sử dụng các hỗn hợp làm lạnh để hạ nhiệt độ sau:

Để nhiệt độ xuống đến

Nước đá và nước;

...

...

...

Nước đá nghiền và các tinh thể muối natri clorua

- 12 ^oC

Nước đá nghiền và các tinh thể muối canxi clorua

- 27 ^oC

Axeton hoặc naphta dầu mỏ (xem phần 6) được làm lạnh đến - 12 ^oC  trong cốc kim loại có nắp đậy hỗn hợp muối-băng, sau đó dùng một lượng cacbon dioxit rắn vừa đủ để có nhiệt độ mong muốn.

- 57 ^oC

7. Thuốc thử và vật liệu

7.1. Các dung môi sau có cấp tinh khiết kỹ thuật phù hợp cho vật liệu trong bể nhiệt độ thấp

7.1.1. Aceton, (Chú ý - Rất dễ bắt lửa).

...

...

...

7.1.3. Alcohol, Metanol (Chú ý - Dễ bắt lửa, Hơi có tính độc).

7.1.4. Naphta dầu mỏ, (Chú ý - Dễ cháy. Hơi có tính độc).

7.1.5. Cacbon dioxit rắn, (Chú ý - Rất lạnh - 78,5^oC).

8. Cách tiến hành

8.1. Rót mẫu vào bình đo đến vạch mức hoặc đến mức. Khi cần, gia nhiệt mẫu trong bể nước đến khi dầu đủ lỏng thì rót vào bình đo.

CHÚ THÍCH 1: Nên biết rằng một vài loại vật liệu khi được gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn 45 ^oC  trong khoảng 24 giờ trước khi thử, không cho các kết quả điểm đông đặc giống như khi bảo quản tại nhiệt độ phòng trong 24 giờ trước khi tiến hành thử. Ví dụ các vật liệu này nhạy cảm với quá trình diễn biến nhiệt là các loại nhiên liệu cặn, dầu tối màu và dầu xylanh.

8.1.1. Các loại nhiên liệu cặn, dầu tối màu và dầu xylanh đã được gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn 45 ^oC trong khoảng 24 giờ trước, hoặc nếu không biết quá trình diễn biến nhiệt của các mẫu này thì phải bảo quản chúng tại nhiệt độ phòng 24 giờ trước khi tiến hành thử. Nếu thí nghiệm viên đã biết là các mẫu này không nhạy với diễn biến nhiệt thì không cần bảo quản các mẫu này tại nhiệt độ phòng 24 giờ trước khi tiến hành thử.

8.1.2. Bằng chứng thực nghiệm về việc cho phép loại bỏ chu kỳ đợi 24 giờ cho một vài loại mẫu được ghi trong báo cáo nghiên cứu.

8.2. Đậy bình đo bằng nút lie đã cắm nhiệt kế dùng đo điểm đông đặc cao (6.2). Trong trường hợp điểm đông đặc cao hơn 36 ^oC, sử dụng nhiệt kế có dải đo cao như IP 63C hoặc ASTM 61C. Điều chỉnh vị trí của nút lie và nhiệt kế sao cho nút lie vừa khít chặt; nhiệt kế và bình phải đồng trục và bầu nhiệt kế phải được nhúng sao cho dầu mao quản nằm dưới bề mặt mẫu 3 mm.

...

...

...

8.3.1. Mẫu có điểm đông đặc trên - 33 ^oC - Không khuấy, gia nhiệt mẫu đến nhiệt độ trên điểm đông đặc dự kiến 9 ^oC , nhưng ít nhất là 45 ^oC, nhiệt độ trong bể duy trì trên điểm đông đặc dự kiến 12 ^oC nhưng đảm bảo ít nhất là 48 ^oC. Chuyển bình đo vào bể nước duy trì ở nhiệt độ 24 ^oC  và bắt đầu quan sát điểm đông đặc.

8.3.2. Mẫu có điểm đông đặc bằng và thấp hơn - 33 ^oC - Gia nhiệt mẫu, không khuấy, đến 45 ^oC  trong bể được duy trì ở nhiệt độ 48 ^oC và làm nguội mẫu đến 15 ^oC trong bể nước duy trì nhiệt độ ở 6 ^oC. Tháo bỏ nhiệt kế đo điểm đông đặc và điểm vẩn đục cao ra và đặt vào đó là nhiệt kế đo điểm đông đặc và điểm vẩn đục thấp.

8.4. Kiểm tra độ sạch và khô của đĩa đệm, vòng đệm và bên trong bình đo. Đặt đĩa vào đáy của vỏ bọc. Lắp vòng đệm quang bình đo ở vị trí cách đáy 25 mm. Lồng bình đo vào vỏ bọc. Không được đặt bình đo trực tiếp vào chất làm lạnh.

8.5. Sau khi mẫu đã được làm lạnh đủ để tạo ra các tinh thể sáp parafin, hết sức cẩn thận để không làm khuấy động khối mẫu cũng như không làm dịch chuyển nhiệt kế trong mẫu; sự khuấy động mạng xốp của các tinh thể sáp sẽ dẫn đến kết quả thấp và không chính xác.

8.6. Các điểm đông đặc được biểu thị bằng số nguyên và là bội số dương hoặc âm của 3 ^oC. Bắt đầu là kiểm tra ngoại quan của mẫu, khi nhiệt độ của mẫu là 9 ^oC cao hơn điểm đông đặc dự kiến (ước lượng theo bội số của 3^oC). Tại mỗi phép thử, số đọc nhiệt kế là bội số của 3 ^oC dưới nhiệt độ bắt đầu, tháo bình đo ra khỏi vỏ bọc. Để làm mất hơi ẩm ngưng tụ hạn chế khả năng quan sát, dùng vải sạch thấm cồn (etanol hoặc metanol) lau sạch bề mặt bình. Nghiêng bình đo vừa đủ để xem chắc chắn là có sự chuyển động của mẫu trong bình đó hay không. Toàn bộ thao tác tháo, lau và lắp lại bình không được vượt quá 3 giây.

8.6.1. Nếu mẫu vẫn chảy khi nhiệt độ đã đạt tới 27 ^oC thì chuyển bình đo vào bể tiếp theo có nhiệt độ thấp hơn, theo quy định sau:

Mẫu đang ở + 27 ^oC, chuyển sang bể 0 ^oC

Mẫu đang ở + 9 ^oC, chuyển sang bể - 18 ^oC

Mẫu đang ở - 6 ^oC, chuyển sang bể - 33 ^oC

...

...

...

Mẫu đang ở - 42 ^oC, chuyển sang bể - 69 ^oC

8.6.2. Ngay khi nghiêng bình, mẫu trong bình đo không chảy, giữ bình đo nằm ngang trong vòng 5 giây, đo bằng đồng hồ bấm giây chính xác và quan sát kỹ. Nếu có bất kỳ chuyển động nào thì lập tức chuyển bình đo vào vỏ bọc và lặp lại phép đo sự chảy ở nhiệt độ tiếp theo, thấp hơn 3 ^oC.

8.7. Tiếp tục tiến hành phép thử theo cách đó cho đến khi đạt tới điểm, mà tại đó khi đặt bình nằm ngang trong 5 giây, mẫu trong bình đo không chảy. Ghi số đọc quan sát được trên nhiệt kế.

8.8. Đối với dầu tối màu, dầu xylanh và mẫu nhiên liệu không chưng cất, khi tiến hành đo theo quy trình đã mô tả từ 8.1 đến 8.7 thì kết quả thu được là điểm đông đặc trên (cực đại). Nếu cần thiết, xác định điểm đông đặc dưới (cực tiểu) bằng cách vừa khuấy vừa làm nóng mẫu đến 105 ^oC, rót mẫu vào bình đo, và xác định điểm đông đặc như đã mô tả từ 8.4 đến 8.7.

8.9. Một vài tiêu chuẩn kỹ thuật cho phép đánh giá phép thử đạt/không đạt, hoặc nhiệt độ tại điểm đông đặc không chia hết cho 3 ^oC. Trong trường hợp đó, đo điểm đông đặc theo quy trình sau: Bắt đầu kiểm tra ngoại quan mẫu khi nhiệt độ của mẫu cao hơn nhiệt độ đông đặc tiêu chuẩn quy định là 9 ^oC. Tiếp tục quan sát tại các khoảng nhiệt độ là 3^oC, như mô tả tại 8.6 và 8.7 cho đến khi đạt được nhiệt độ đông đặc tiêu chuẩn quy định. Báo cáo kết quả là mẫu đạt hoặc không đạt tiêu chuẩn.

9. Tính toán và báo cáo kết quả

9.1. Cộng 3 ^oC vào nhiệt độ đã ghi được ở 8.7 và báo cáo đó là điểm đông đặc, TCVN 3753 (ASTM D 97). Đối với dầu tối màu v.v... cộng 3 ^oC vào nhiệt độ đã ghi được ở 8.7 và báo cáo đó là điểm đông đặc theo TCVN 3753 (ASTM D 97), hoặc điểm đông đặc dưới theo TCVN 3753 (ASTM D 97), tùy theo yêu cầu.

10. Độ chụm và độ lệch

10.1. Dầu bôi trơn, dầu chưng cất và dầu FO cặn.

...

...

...

10.1.2 Độ tái lập - Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt 6 ^oC. Các chênh lệch lớn hơn đều coi là nghi ngờ.

10.2. Độ lệch - không có nguyên tắc để xác định độ lệch của các tổ hợp sản phẩm - thử này, nên tiêu chuẩn này không xác định được độ lệch.

10.3. Các quy định về độ chụm được xây dựng trên cơ sở mười mẫu dầu khoáng bôi trơn chưa qua sử dụng và mười sáu mẫu đốt lò FO, các mẫu này do mười hai đơn vị cộng tác thực hiện. Các mẫu dầu khoáng bôi trơn có điểm đông đặc nằm trong khoảng từ - 48 ^oC đến - 6 ^oC, trong khi dầu FO có điểm đông đặc nằm trong khoảng từ - 33 ^oC đến + 51 ^oC, các số liệu về độ chụm đã thu được như sau:

Dầu bôi trơn khoáng

Dầu FO

Độ tin cậy 95 %

...

...

...

2,87

2,52

Độ lặp lại

6,43

6,59

Phụ lục A

(tham khảo)

Phương pháp xác định độ chảy của dầu FO cặn tại nhiệt độ quy định

...

...

...

A.1.1. Quy định chung

A.1.1.1. Các tính chất về dòng chảy ở nhiệt độ thấp của dầu sáp phụ thuộc vào điều kiện bảo quản và tồn chứa. Do vậy các tính chất này có thể không thể hiện đúng qua điểm đông đặc. Phép xác định điểm đông đặc không chỉ ra hiện tượng gì xảy ra khi dầu có cột áp suất đáng kể phía sau, như khi đang rút từ bồn chứa hoặc được bơm theo đường ống. Thông thường tại điểm đông đặc, nhiên liệu không chảy là do sự tách sáp từ nhiên liệu, tuy nhiên cũng có thể do ảnh hưởng của độ nhớt nếu dầu quá nhớt. Ngoài ra quá khứ gia nhiệt cho mẫu cũng ảnh hưởng đến điểm đông đặc của dầu cặn. Khi làm lạnh dầu, mang sáp xốp được tạo thành, màng này thường dễ bị vỡ khi chịu tác động áp suất tương đối nhỏ.

A.1.1.2. Ích lợi của phép thử điểm đông đặc đối với dầu FO cặn đang được nghiên cứu, và xu hướng là điểm đông đặc lấy theo giới hạn nhiệt độ, mà tại đó dòng nhiên liệu chảy có thể bị nhầm lẫn. Việc quy định chính xác phương pháp bảo quản dầu FO là rất quan trọng, ngoài ra, do các hạn chế về kỹ thuật của phép thử điểm đông đặc, mà các phép thử về khả năng bơm đã được nghiên cứu về đánh giá các tính chất đặc trưng của dòng chảy ở nhiệt độ thấp của dầu FO cặn này. Tiêu chuẩn ASTM D 3245 là một trong các phương pháp đó. Tuy nhiên, phần lớn các phương pháp thử đều tốn thời gian và do vậy chúng không được chấp nhận như là các phép thử kiểm tra hàng ngày về các thuộc tính chất của dòng chảy ở nhiệt độ thấp. Có một phương pháp khá nhanh và dễ thực hiện đã được chấp nhận tương đối là phương pháp "đạt - không - đạt", phương pháp này được xây dựng trên cơ sở tiêu chuẩn cũ ASTM D 1659-65. Phương pháp được mô tả như sau:

A.1.2. Phạm vi áp dụng

A.1.2.1. Phương pháp này xác định khả năng chảy của dầu FO cặn tại nhiệt độ quy định trong điều kiện khi nhận.

A.1.3. Định nghĩa

A.1.3.1. Nhiệt độ chảy - Khi tiến hành thử mẫu trong điều kiện như khi nhận được coi là "chất lỏng tại nhiệt độ của phép thử" nếu chất lỏng này chảy 2 mm trong 1 phút trong ống chữ U 12,5 mm dưới áp suất lớn nhất bằng 152 mm thủy ngân.

A.1.4. Tóm tắt phép thử

A.1.4.1. Làm lạnh mẫu nhiên liệu khi nhận tại nhiệt độ quy định trong 30 phút trong ống tiêu chuẩn chữ U, và tiến hành xác định sự dịch chuyển dưới điều kiện áp suất đã nêu.

...

...

...

A.1.5.1. Có thể sử dụng phương pháp này như quy trình "đạt - không - đạt" trong các tình huống vận hành, mà điều cần thiết ở đây là xác định độ chảy của dầu cặn trong điều kiện đã nêu khi nhận mẫu. Các điều kiện nêu trong tiêu chuẩn này mô phỏng lại các điều kiện khi bơm, với dự kiến là có dòng chảy qua ống 12 mm dưới điều kiện có áp suất nhẹ tại nhiệt độ quy định. Độ chảy, như phương pháp TCVN 3753 (ASTM D 97), được sử dụng để xác định các đặc tính của dòng nguội. Tuy nhiên phương pháp này cũng khác so với TCVN 3753 (ASTM D 97) ở chỗ: (1) Phương pháp chỉ giới hạn cho dầu FO cặn và (2) cung cấp cho mẫu một áp suất cho trước. Việc sử dụng áp suất là một sự cố gắng khắc phục các hạn chế về mặt kỹ thuật của phương pháp xác định điểm đông đặc, trong đó dòng chảy do trọng lực là một tiêu chí. Tiêu chuẩn ASTM D 3245 nêu một phương pháp khác để dự kiến cách thực hiện ngoài hiện trường trong điều kiện dòng nguội. Tuy nhiên tiêu chuẩn ASTM D 3245 cũng có những hạn chế và có thể không hợp khi sử dụng với loại dầu FO quá nhiều sáp, dầu bị đông đặc quá nhanh trong thùng lạnh, do vậy khó có được số đọc trong điều kiện thử. Phương pháp này cũng tốn nhiều thời gian, không phù hợp với việc thử nghiệm hàng ngày.

A.1.6. Thiết bị và dụng cụ

A.1.6.1. Ống thủy tinh chữ U, cao 150 mm, có đường kính trong đồng nhất bằng 12,5 mm ± 1 mm và bán kính đường uốn cong, khi đo đường cong ngoài của ống bằng 35 mm (Hình A.1.1).

A.1.6.2. Nhiệt kế - Dùng nhiệt kế có dải đo từ - 38 ^oC đến + 50 ^oC và phù hợp với các yêu cầu của loại nhiệt kế 5C, như quy định trong ASTM E 1 (hoặc loại tương đương), nhiệt kế này được cắm vào ống chữ U để đo nhiệt độ bể.

A.1.6.3. Bể xác định nhiệt độ của độ chảy, bao gồm khoang chứa, bộ khuấy, môtơ và máy bơm để luân chuyển chất làm lạnh qua ống xoắn đặt dưới đáy bể thông sang bể lạnh. Dòng chất làm lạnh được kiểm soát bằng máy điều nhiệt và van solenoid. Điều này cho phép sử dụng cùng lúc nhiều bể thử nghiệm cho nhiều mức nhiệt độ (Hình A.1.2).

A.1.6.4. Áp kế thủy ngân được hiệu chuẩn cho các vạch chia 10 mm và có vạch mức tại 152 mm (tương đương với 20,3 kPa).

A.1.6.5. Bộ kiểm soát chân không tự động (như trên Hình A.1.3 và Hình A.1.4 - Thiết bị đưa áp suất tăng đều vào một đầu ống chữ U với tốc độ quy định bằng 10 mm/4S.

Kích thước tính bằng milimét

...

...

...

Hình A.1.2 - Thiết bị xác định nhiệt độ của độ chảy

1. Đường kính mặt ròng rọc bằng 26 mm

11. Dây điện đầu ra

2. Dây

12. Motơ đồng bộ

3. Thanh kim loại

13. Gỗ dán, dày khoảng 10 mm

...

...

...

14. Thước milimét

5. Ống chữ T, dài 90 mm

15. Chai 4 L

6. Van kim

16. Mao quản thủy tinh bền nhiệt 0,5 mm

7. Ống cao su hoặc ống nhựa

17. Đến đường chân không

8. Ống thủy tinh bền nhiệt dài 6 mm

18. Giá đỡ thanh kim loại

...

...

...

10. Rơle điện

Hình A.1.3 - Lắp ráp thiết bị kiểm soát chân không tự động

Hình A.1.4 - Sơ đồ chi tiết của thiết bị kiểm soát chân không tự động

A.1.7. Chuẩn bị thiết bị

A.1.7.1. Điều chỉnh bộ kiểm soát chân không tự động như sau: Đóng van của ống nối bộ kiểm soát chân không tự động với thiết bị thử độ chảy. Sử dụng khóa kẹp trên ống cao su như là một van. Kéo dây gắn thanh kim loại vòng quanh ròng rọc trên môtơ đồng bộ đến tận đầu cuối thanh trên mức zero của thủy ngân trong áp kế kiểm tra khoảng 15 mm. Bật máy. Khi dây bắt đầu thả ra, hạ thấp thanh kim loại. Khi thanh này tiếp xúc với thủy ngân, rơle mở van solenoid trong dòng chân không và khí được bơm từ hệ thống với áp suất được giới hạn bằng van kim. Điều chỉnh van kim cho đến khi thủy ngân trong áp kế kiểm tra (ngay đằng trước thanh) hạ xuống, giảm sự vận hành của rơle đến nhỏ nhất. Nếu điều chỉnh đúng, nhịp rung do việc đóng mở van solenoid sẽ không quá ± 1 mm. Theo cách này, áp suất trong hệ thống sẽ giảm dần tại tốc độ được khống chế bằng sự hạ thấp xuống của thanh kim loại.

A.1.8. Cách tiến hành

...

...

...

A.1.8.2. Gắn ống vào bể tại nhiệt độ quy định, ống được nhúng chìm tới độ sâu khoảng 75 mm. Khống chế nhiệt độ của bể trong khoảng ± 1 ^oC và mẫu ± 0,5 ^oC  so với nhiệt độ quy định của phép thử.

A.1.8.3. Duy trì mẫu ở nhiệt độ quy định trong vòng 30 phút ± 30 giây cùng ống chữ U nối với bộ kiểm soát chân không tự động và đóng van hoặc nút kẹp mở cuộn dây đồng bộ với môtơ. Vặn núm điều chỉnh về vị trí ON. Bơm hút tự động vào ống với tốc độ quy định. Quan sát sự dịch chuyển của mẫu trong các khoảng thời gian một phút, đó là thời gian cần để tạo áp suất chân không 152 mmHg tại mẫu trong ống chữ U. Tháo ngay ống chữ U ra khỏi bộ kiểm soát chân không tự động, tắt điện và cuộn dây lại. Nếu trong khoảng thời gian (1 phút) bơm hút thấy mẫu đã dịch chuyển 2 mm hoặc hơn thì mẫu được coi là lỏng tại nhiệt độ của phép thử đó.

A.1.9. Báo cáo thử nghiệm

A.1.9.1. Báo cáo độ chảy của mẫu tại nhiệt độ quy định như sau:

A.1.9.1.1. Nếu mẫu thỏa mãn các điều kiện của dòng chảy như quy định trong A.1.3.1, thì báo cáo độ chảy: "Lỏng tại (nhiệt độ của phép thử) hoặc độ chảy tại (nhiệt độ của phép thử): "Đạt".

A.1.9.1.2. Nếu mẫu không thỏa mãn các điều kiện của dòng chảy như quy định trong A.1.3.1, thì báo cáo độ chảy: "Không lỏng tại (nhiệt độ của phép thử) hoặc độ chảy tại (nhiệt độ của phép thử): "Không đạt".

A.1.10. Độ chụm và độ lệch

A.1.10.1. Theo các số liệu đạt-không đạt, phương pháp này không quy định về độ chụm hoặc độ lệch cho phép đo độ chảy của mẫu nhiên liệu cặn, vì kết quả chủ yếu công bố sự phù hợp với chuẩn cứ đánh giá đạt quy định trong quy trình này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3753:2007 (ASTM D 97 - 05a) về Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm đông đặc