Cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 30 ml axit clohidric (1: 1); đun nóng đến tan mẫu. Thêm từng giọt axit nitric (1: 1) đến khi dung dịch ngừng sủi bọt. Tiếp tục đun, bốc hơi dung dịch đến khô. Tẩm ướt cặn khô bằng axit clohidric (d = 1,19); lại bốc hơi đến khô để loại axit nitric; tiếp tục đun nóng đến 140^oC. Nếu hàm lượng silic chứa trong mẫu lớn (trên 4%) thì sấy cặn khô ở nhiệt độ 130^oC trong 1 giờ. Để nguội. Hòa tan cặn khô trong 10 ml axit clohydric (1: 1); đun nhẹ dung dịch. Pha loãng dung dịch bằng nước nóng (60-70^oC) đến thể tích 100 - 150 ml; đun sôi. Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa và giấy lọc ba lần bằng axit clohidric nóng (1: 10) và bằng nước nóng đã được axit hóa bằng axit clohydric (1: 100) đến hết ion sắt (thử lại bằng amoni thioxianat). Cho kết tủa và giấy lọc vào chén platin, sấy, tro hóa. Nếu kết tủa trong chén có màu, phải tách loại silic bằng axit flohidric và axit sunfuric, sau đó nung chảy cặn với pirosunfat. Hòa tan khối nung chảy bằng nước, thêm vài giọt axit clohidric (1: 1); lọc. Dung dịch lọc thu được gộp chung với dung dịch đầu.

Thêm vào dung dịch nhận được 40 ml axit tatric 500 g/l. Nhỏ giọt amoni hydroxyt đến có phản ứng kiềm yếu. Pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 300 hay 400 ml, tương ứng với hàm lượng niken. Axit hóa dung dịch đến có phản ứng axit yếu bằng axit clohidric (1: 4) (thử bằng chỉ thị metyla đỏ). Đun dung dịch đến khoảng 50^oC; thêm 25 ml dung dịch dimetylaglyoxim. Sau đó vừa khuấy vừa nhỏ giọt amoni hydroxyt (d = 0,91) đến khi có mùi (hoặc chuyển màu giấy chỉ thị congo hay giấy quỳ). Khi kết tủa đã lắng, thêm tiếp vài giọt thuốc thử để kiểm tra xem kết tủa đã hoàn toàn chưa. Nếu không xuất hiện kết tủa mới, để lắng kết tủa ở nhiệt độ không lớn hơn 60^oC trong 1 giờ. Lọc kết tủa trên giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa bằng nước nóng (60^oC) đến hết ion sắt.

Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng axit clohidric (1: 1) nóng; pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 200-400 ml. Thêm vào đó 5 ml axit tatric; 10 - 25 ml dung dịch dimetylaglyoxim; tiến hành kết tủa niken lần thứ hai. Để lắng kết tủa ở nhiệt độ không quá 60^oC trong 1 giờ. Lọc kết tủa qua phễu lọc thủy tinh số 4 đã được sấy và cân trước. Rửa kết tủa bằng nước nóng (60^oC) và sấy ở 120^oC đến khối lượng không đổi, để nguội, cân.

2.3.2. Mẫu chứa coban

Lấy lượng cân và tiến hành hòa tan mẫu như phần 2.3.1. Thêm vào dung dịch nhận được 20 - 25 ml amoni clorua bão hòa; 20 - 40 ml axit tatric. Trung hòa dung dịch bằng amoni hydroxyt (d = 0,91) đến pH 9 ÷ 10; cho dư 5 ml. Thêm vào đó 20 ml amoni pesunfat 20%, đun sôi dung dịch 10-12 phút. Để nguội; pha loãng dung dịch bằng nước đến 300 - 400 m. Axit hóa dung dịch bằng axit clohidric (1: 4) đến phản ứng axit (thử bằng metyla đỏ) rồi tiếp tục như đã trình bày ở phần 2.3.1.

2.3.3. Mẫu chứa vonfam

Lấy lượng cân và tiến hành hòa tan mẫu như phần 2.3.1. Oxy hóa dung dịch bằng axit nitric (d = 1,40). Để lắng kết tủa và dung dịch trên bếp điện 5 phút. Pha loãng dung dịch bằng một ít nước; đun đến sôi; lọc. Rửa kết tủa 6 lần bằng axit clohidric (1: 1) nóng. Dung dịch thu được bốc hơi đến khô. Tẩm ướt cặn khô bằng axit clohidric (d = 1,19) rồi tiếp tục như đã trình bày ở phần 2.3.1.

2.3.4. Mẫu chứa trên 0,5% đồng

Lấy lượng cân và tiến hành hòa tan mẫu như phần 2.3.1. Oxy hóa dung dịch bằng axit nitric (d = 1,40). Thêm 30 ml axit sunfuric (1: 1), đun đến khi xuất hiện khói của axit sunfuric. Để nguội, pha loãng dung dịch bằng nước đến 300 ml. Thông khí hydro sunfua để tách loại đồng. Lọc kết tủa đồng sunfua và rửa bằng nước lạnh. Đun sôi dung dịch đến khi không còn khí hydro sunfua. Thêm vào đó vài ml dung dịch amoni pesunfat, đun sôi để phân hủy lượng amoni pesunfat dư. Tiếp tục tiến hành như đã trình bày ở phần 2.3.1.

...

...

...

Hàm lượng niken (Ni) chứa trong mẫu tính bằng phần trăm (%), theo công thức:

Ni =

trong đó:

G₁ - khối lượng kết tủa niken dimetylaglyoximat thu được, tính bằng g;

G - lượng cân mẫu, tính bằng g;

0,2032 - hệ số chuyển từ niken dimetylaglyoximat sang niken.

3. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

3.1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên cơ sở đo cường độ màu của phức tạo bởi niken và dimetylaglyoxim trong môi trường amoni hydroxit.

...

...

...

Máy so màu và các phụ tùng kèm theo.

Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1: 4);

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1: 5);

Axit nitric, dung dịch 100 g/l;

Amoni hydroxyt, dung dịch 15%;

Kali bromua - bromat, dung dịch, cách chuẩn bị như sau: hòa tan 39 g kali bromua và 10 g kali bromat bằng nước trong bình định mức dung tích 1 lít. Thêm nước đến vạch, lắc kỹ;

Dimetylaglyoxim, dung dịch 1% trong etanola 96 %.

Dung dịch niken tiêu chuẩn, chuẩn bị như sau: hòa tan 0,1 g niken kim loại trong axit sunfuric như đã trình bày ở phần 3.3. Chuyển sang bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch chứa 0,0001 g niken.

3.3. Cách tiến hành

...

...

...

3.4. Xây dựng đường chuẩn

Cho vào bình định mức dung tích 250 ml lần lượt: 2; 4; 6; 8; 10 ml dung dịch niken tiêu chuẩn, thêm nước tới vạch, lắc đều. Tiếp tục tiến hành như phần 3.3 (từ chỗ: lọc qua giấy lọc khô vào bình khô...). Từ hàm lượng niken và mật độ quang tương ứng vẽ đường chuẩn.

Hàm lượng niken chứa trong mẫu tìm theo đường chuẩn.

4. XỬ LÝ KẾT QUẢ

Chênh lệch giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị chênh lệch cho phép nêu ở bảng 2. Nếu lớn hơn phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 2

Hàm lượng niken, %

Chênh lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Hàm lượng niken, %

...

...

...

0,01

0,001

   Trên 1,0  đến 2,0

0,06

0,05

0,005

        »  2,0   »   4,0

0,08

0,10

...

...

...

        »  4,0   »   8,0

0,12

0,20

0,020

         »  8,0   » 15,0

0,16

Từ 0,2 đến 0,5

0,030

         » 15,0   » 25,0

...

...

...

Trên 0,50 đến 1,0

0,050

Trên 25,0

0,25

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành