4.11  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 30 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

...

...

...

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (thể tích) ở 20 °C

Theo TCVN 8449 (ISO 875).

6.5  Trị số carbonyl

Theo TCVN 8456 (ISO 1279).

Mẫu thử: 1,2 g đến 2 g.

Thời gian để yên: 15 min không có sự tác động nhiệt.

...

...

...

6.6  Hàm lượng citral được phân tích bằng sắc ký khí

Theo NF T 75-414.

6.7  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện phân tích

1

- Pinen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

2-Metyl-2-hepten-6-one

...

...

...

3

Limonen + 1,8-cineole

Pha tĩnh: dimety) polysiloxan (SE 30)

4

Linalol

Nhiệt độ lò: Chương trình nhiệt độ từ 70 °C đến 250 °C, ở tốc độ 2 °C/min

5

Citronellal

Nhiệt độ bơm: 250 °C

...

...

...

Neral + nerol + citronellol

Nhiệt độ detector: 250 °C

7

Geraniol + geranial

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: nitơ

...

...

...

Thể tích bơm: 0,3 µl

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

CHÚ THÍCH: Với loại cột này, neral, nerol và citronellol không được tách tốt. Trong trường hợp này nên tiến hành phân tích sử dụng cột phân cực khác.

Hình A1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

...

...

...

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

-Pinen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

Limonen

Độ dày màng: không quy định

3

...

...

...

Pha tĩnh: polyetylen glycol (Supelcowax 10) liên kết chéo

4

2-Metyl-2-hepten-6-one

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 70 °C đến 250 °C, ở tốc độ 2 °C/min

5

Citronellal

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6

Linalol

...

...

...

7

Neral

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

Geranial

Khí mang: nitơ

9

Citronellol

Thể tích bơm: 0,3 µl

...

...

...

Nerol

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

11

Geraniol

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

...

...

...

-Pinen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

Limonen

Độ dày màng: 0,25 µm

3

1,8-Cineol

Pha tĩnh: DB5™

4

...

...

...

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ từ 60 °C đến 200 °C, ở tốc độ 3 °C/min

5

Linalol

Nhiệt độ bơm: 210 °C

6

Neral

Nhiệt độ detector: 210 °C

7

Geranial

...

...

...

8

Citronellol

Khí mang: nitơ ở 140 kPa

9

Nerol

Thể tích bơm: 0,1 µl

10

Geraniol

Tốc độ dòng khí mang: 0,38 m/s trên pic n-hexan

...

...

...

Hình A.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

Phụ lục B

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

...

...

...

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)^[1].

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu màng tang

Giá trị trung bình là + 71 °C.

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị Luchaire.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...

[2]  TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11882:2017 (ISO 3214:2000) về Tinh dầu màng tang (Litsea cubeba Pers)