trong đó

m₁ là khối lượng của chén rỗng và nắp sau khi ổn định (xem 7.1), tính bằng gam;

m₂ là khối lượng của chén, nắp và phần mẫu thử, tính bằng gam;

m₃ là khối lượng của chén, nắp và phần mẫu thử đã sấy, tính bằng gam.

Khối lượng hao hụt khi nung, nghĩa là từ 300 °C đến 1000 °C, có thể được báo cáo hoặc theo mẫu không sấy hoặc theo mẫu đã sấy ở nhiệt độ 300 °C, được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (2) hoặc (3).

Tính khối lượng hao hụt khi nung (300 °C đến 1000 °C được ký hiệu là Δ1000) dựa trên mẫu không sấy, w_Δ1000,u, theo công thức (2)

(2)

trong đó

...

...

...

m₄ là khối lượng của chén, nắp và phần mẫu thử đã được nung, tính bằng gam.

Tính khối lượng hao hụt khi nung (300 °C đến 1000 °C được ký hiệu là Δ1000) dựa trên mẫu đã sấy, w_Δ1000,d, theo công thức (3)

(3)

trong đó

m₁, m₂, m₃, m₄ đã được định nghĩa ở công thức (1) và (2).

Các kết quả được báo cáo chính xác đến 0,01%.

9  Độ chụm

Kế hoạch thử nghiệm được thực hiện theo AS 2850. Mẫu nhôm oxit nung chảy ở 5 cấp độ được phân tích trên cơ sở mẫu “như đã nhận”, độ ẩm trong khoảng từ 0,5% đến 3,0% và hao hụt khi nung từ 0,7% đến 0,9%. Các kết quả được cung cấp theo phép phân tích lặp lại bốn lần từ sáu phòng thử nghiệm. Kết quả khối lượng hao hụt khi nung được tính trên mẫu đã sấy. Độ chụm trong một phòng thử nghiệm (r) và giữa các phòng thử nghiệm (R) (ở các giới hạn tin cậy 95%) được tính từ các kết quả nêu trong Bảng 1.

...

...

...

Tính bằng %

Hao hụt khối lượng

Dải các kết quả

Phương pháp thủ công

Phương pháp công cụ

Độ lặp lại
r

Độ tái lập
R

Độ lặp lại
r

Độ tái lập
R

...

...

...

< 1

0,07 (5)

0,21

0,04

0,22

≥ 1

0,05

0,12

0,04

...

...

...

Ở 1 000°C

(Mất khi nung)

Toàn bộ

0,06

0,12

0,03

0,07

10  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm những thông tin sau:

...

...

...

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 11656 (ISO 806);

c) Khối lượng hao hụt ở nhiệt độ 300 °C (ẩm) và 1000 °C (mất khi nung), biểu thị bằng phần trăm khối lượng phần mẫu thử và phải công bố là mẫu đã được xử lý ở trạng thái “như đã nhận” hoặc “cân bằng trong không khí”;

d) Phần trăm khối lượng hao hụt ở nhiệt độ 1000 °C (mất khi nung) được tính trên mẫu đã sấy (300 °C) hoặc không sấy;

e) ngày thử nghiệm;

f) những biểu hiện bất thường trong quá trình thử nghiệm có thể ảnh hưởng đến kết quả.

11  Phân tích công cụ

Sự phát triển các thiết bị nhiệt trọng lượng hiện đại cho phép tự động xác định hàm lượng ẩm và mất khi nung của nhôm oxit ở dạng nung chảy.

Để đảm bảo việc sử dụng các thiết bị nhiệt trọng lượng không gây sai sót về độ chính xác phân tích hoặc độ chụm, những khía cạnh sau của phép xác định phải được hiểu rõ trước khi chúng có thể được áp dụng thành công.

Các thông số được ấn định trong phương pháp thủ công, chẳng hạn như thời gian ở 300 °C và ở 1000 °C, khả năng kiểm soát tủ sấy ở (300 ± 2) °C, kiểm soát lò ở (1000 ± 10) °C, khả năng cân chính xác đến 0,0001 g và khả năng cân tổng khối lượng của chén và phần mẫu thử đều có ảnh hưởng lớn khi thực hiện ở thiết bị nhiệt trọng lượng.

...

...

...

Sử dụng các thiết bị nhiệt trọng lượng được chấp nhận, miễn là chứng minh được các kết quả có độ chính xác tương đương với các kết quả nhận được từ phương pháp thủ công và đối với vật liệu cụ thể được thử nghiệm có độ chụm nêu trong Bảng 1.

CHÚ DẪN:        

1 Van ba nhánh

2 Bẫy ẩm         

3 Van không khí vào     

4 Bình hút ẩm   

5 Bộ tản nhiệt bằng nhôm         

...

...

...

7 Chất hút ẩm và khay  

8 Ống chân không        

9 Đồng hồ chân không 

10 Bơm chân không     

Hình 1 - Sơ đồ điển hình của bộ tản nhiệt bằng nhôm và chất hút ẩm trong bình hút ẩm

Kích thước tính bằng milimet

Hình 2 - Bộ tản nhiệt bằng nhôm

...

...

...

(quy định)

Quy trình và ảnh hưởng của việc xử lý mẫu đối với mẫu cân bằng trong không khí

Một quy trình chuẩn bị mẫu khác với quy trình trong Điều 6 là để mẫu “cân bằng trong không khí”. Quy trình này cải thiện độ chụm nhưng dẫn đến độ ẩm bị tăng và các giá trị lượng mất khi nung không hẳn đại diện cho lô nhôm oxit.

Quy trình để “cân bằng trong không khí” như sau:

a) Ổn định mẫu bằng cách trải lớp mẫu có độ dày tối đa 5 mm, để tiếp xúc với môi trường phòng thử nghiệm ít nhất trong 2 h, sau đó trộn và phân chia thành các phần mẫu thử trước khi phân tích.

b) Sử dụng phần mẫu thử khoảng 300 g cho mỗi phép xác định.

c) Lấy một mẫu đơn khoảng 50 g cho vào hộp chứa kín để phân tích ẩm.

Một ví dụ về ảnh hưởng của “cân bằng trong không khí” được nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Ảnh hưởng của việc phơi nhôm oxit nhiệt luyện trong môi trường phòng thử nghiệm

...

...

...

Khối lượng hao hụt ở 300 °C

Khối lượng hao hụt ở 1000 °C

(ẩm)

(mất khi nung)

min

%

%

0

...

...

...

0,75

10

0,60

0,80

20

0,95

0,86

30

1,30

...

...

...

60

2,02

0,91

90

2,40

0,92

120

2,70

0,92

...

...

...

3,05

0,93

Chú ý là sự thay đổi khối lượng hao hụt ở 300 °C và 1000 °C do sự hấp thụ ẩm từ môi trường phòng thử nghiệm. Ngoài ra, kết quả khối lượng hao hụt ban đầu ở 1000 °C sẽ không đạt được ngay cả sau khi sấy khô kéo dài ở 300 °C.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11656:2016 (ISO 806:2004) về Nguyên liệu nhôm oxit dùng để sản xuất nhôm - Xác định khối lượng hao hụt ở nhiệt độ 300 độ C và 1000 độ C