4.2 Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Xác định sắc ký đồ theo TCVN 9655 (ISO 11024) (tất cả các phần). Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng và tỷ lệ của các thành phần này phải như trong Bảng 2. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng 2 - Dữ liệu sắc ký đồ

Thành phần^a

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Limonen

...

...

...

5,0

Citronellal

31,0

40,0

Linalool

0,5

1,5

Isopulegol

0,5

...

...

...

β-Elemen

0,7

2,5

Citronellyl axetat

2,0

4,0

Germacren-D

1,5

3,0

...

...

...

0,3

1,0

Geranyl axetat^b

2,5

5,5

δ-Cadinen^b

1.5

2,5

Citronellol

...

...

...

14,0

Geraniol

20,0

25,0

Elemol

1,3

4,8

Eugenol

0,5

...

...

...

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

^a Các thành phần được liệt kê theo thứ tự độ pha loãng của chúng trên cột phân cực (xem Hình A.2).

^b Diện tích, %: Các giá trị dựa trên dữ liệu cột không phân cực (xem Hình A.1).

5  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

6  Lấy mẫu

Việc lấy mẫu phải được tiến hành theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

...

...

...

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu sả Java được phân tích bằng sắc ký khí

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 Limonen

...

...

...

2+4 Citronellal + Isopulegol

Độ dày màng: 0,25 µm

3 Linalool

Pha tĩnh: polydimethyl siloxan [DB-1^a]

5 β-Elemen

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 220 °C với tốc độ 4 °C/min

6 Citronellyl axetat

Nhiệt độ bơm: 250 °C

7 Germacren-D

...

...

...

8 Geranial

Detector: ion hóa ngọn lửa

9 Geranyl axetat

Khí mang: heli

10 δ-Cadinen

Thể tích bơm: 0,15 µl

11 Citronellol

Tốc độ dòng khí mang: 4 ml/min

12 Geraniol

...

...

...

13 Elemol

^a DB-1 là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

14 Eugenol

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu sả Java thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 Limonen

Cột: mao dẫn, silica nóng chảy, chiều dài 60 m, đường kính trong 0,32 mm

...

...

...

Pha tĩnh: polyethylen glycol [DB-WAX^a]

3 Linalool

Độ dày màng: 0,25 µm

4 Isopulegol

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 220 °C với tốc độ 4 °C/min

5 β-Elemen

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6 Citronellyl axetat

Nhiệt độ detector: 280 °C

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

8 Geranial

Khí mang: heli

9 + 10 Geranyl axetat + δ-Cadinen

Thể tích bơm: 0,15 µl

11 Citronellol

Tốc độ dòng khí mang: 4 ml/min

12 Geraniol

Tỷ lệ chia dòng: 1/40

...

...

...

^a DB-WAX là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

14 Eugenol

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu sả Java thu được trên cột phân cực

Phụ lục B

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

...

...

...

- có sự dao động lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu sả Java

Giá trị trung bình là + 81 °C.

CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị “GRABNER INSTRUMENTS MINIFLASH-FL.PL"1).

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 11580 (ISO 3218) Tinh dầu - Nguyên tắc về tên gọi

[2] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[3] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

1) Thiết bị có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11426:2016 (ISO 3848:2016) về Tinh dầu sả Java