Khi đó giá trị trung bình này phải có một RSQ từ Q không lớn hơn 0,2 %.

8.5.3. Về các sai lệch từ khối lượng danh nghĩa, m_IS, tính theo gam, của dung dịch nội chuẩn (m_IS = 10,000g), mỗi một số thương cường độ thuộc về một dung dịch đo phải được hiệu chỉnh bởi khối lượng thực tế tương ứng của dung dịch nội chuẩn W_IS,n, tính theo gam, được dùng để chuẩn bị dung dịch đo này. Số thương hiệu chỉnh, Q_C, được tính theo công thức (2):

(2)

Để xác định hàm lượng paladi của mẫu thử sử dụng số thương cường độ hiệu chỉnh, cần thiết phải có các khối lượng chính xác của paladi trong các dung dịch hiệu chuẩn m_Pd,Cs,n, tính theo gam. Những khối lượng này phải được tính toán riêng cho từng dung dịch hiệu chuẩn hoặc điểm hiệu chuẩn theo công thức (3):

(3)

Trong đó:

W_Pd,SS khối lượng paladi dùng để chuẩn bị dung dịch paladi ban đầu, tính bằng miligam;

...

...

...

W_SS,Pd,n khối lượng của dung dịch paladi ban đầu dùng để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn n, tính bằng gam.

Hai điểm hiệu chuẩn gần nhất với hàm lượng mẫu paladi, tương đương với khối lượng thấp a và khối lượng cao b, được sử dụng để xác định khối lượng paladi trong dung dịch mẫu thử the công thức (4):

(4)

Trong đó:

a khối lượng của paladi trong dung dịch hiệu chuẩn được sử dụng như “mẫu chuẩn thấp”, theo công thức (3), tính bằng miligam;

b khối lượng của paladi trong dung dịch hiệu chuẩn được sử dụng như “mẫu chuẩn cao”, theo công thức (3), tính bằng miligam;

Q_Ca tỷ số cường độ được hiệu chỉnh I_Pd/I_Y của “mẫu tiêu chuẩn thấp”;

Q_Cb tỷ số cường độ được hiệu chỉnh I_Pd/I_Y của “mẫu tiêu chuẩn cao”;

...

...

...

Khối lượng paladi cuối cùng của dung dịch mẫu tương đương với giá trị trung bình của 5 chu trình đo và sự ước tính kiểu này, , và được tính theo công thức (5):

(5)

RSD của m_Pd không được vượt quá 0,30%.

Đồng thời  được xác định từ 5 lần xác định riêng lẻ của dung dịch mẫu thử, hàm lượng paladi của mẫu thử, X_Pd, được biểu thị ra phần nghìn, được tính theo công thức (6):

(6)

Trong đó:

W_Sa khối lượng của mẫu thử được dùng để chuẩn bị dung dịch mẫu thử ban đầu, tính bằng miligam;

...

...

...

W_SS,Sa khối lượng dung dịch mẫu thử ban đầu được dùng để chuẩn bị dung dịch mẫu đo, tính bằng gam.

CHÚ Ý: Để tuân thủ tiêu chuẩn này, các cách tính toán khác phải được cho phép.

8.5.4. Một lựa chọn khác, về các sai lệch từ khối lượng danh định, tính theo gam, m_IS, của dung dịch nội chuẩn (m_IS = 100,00g), mỗi một số thương cường độ thuộc về một dung dịch đo phải được hiệu chỉnh bởi khối lượng tương ứng thực tế của dung dịch nội chuẩn W_IS,n, tính bằng gam, được dùng để chuẩn bị dung dịch đo này. Số thương hiệu chỉnh, Q_C, được tính theo công thức (7):

(7)

Để xác định hàm lượng paladi của mẫu thử sử dụng số thương cường độ được hiệu chỉnh, yêu cầu các khối lượng chính xác của paladi, tính bằng gam, trong các dung dịch hiệu chuẩn m_Pd,Cs,n, được tính theo công thức (8):

m_Pd,Cs,n = W_Pd,SS,n                                                 (8)

Trong đó

W_Pd,Cs,n khối lượng của paladi sử dụng để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn paladi, tính bằng miligam.

...

...

...

(9)

Trong đó:

a khối lượng của paladi trong dung dịch hiệu chuẩn được sử dụng như “mẫu chuẩn thấp”, theo công thức (8), tính bằng miligam;

b khối lượng của paladi trong dung dịch hiệu chuẩn được sử dụng như “mẫu chuẩn cao”, theo công thức (8), tính bằng miligam;

Q_Ca tỷ số cường độ được hiệu chỉnh I_Pd/I_Y của “mẫu chuẩn thấp”;

Q_Cb tỷ số cường độ được hiệu chỉnh I_Pd/I_Y của “mẫu chuẩn cao”;

Q_Cs tỷ số cường độ được hiệu chỉnh I_Pd/I_Y của dung dịch đo mẫu thử.

Khối lượng paladi cuối cùng của dung dịch mẫu tương ứng với giá trị trung bình của 5 chu trình đo và sự ước tính kiểu này, , và được tính theo công thức (10):

...

...

...

(10)

RSD của m_Pd không được vượt quá 0,30%.

Đồng thời  đã được xác định từ 5 lần xác định riêng lẻ của dung dịch mẫu thử, hàm lượng paladi của mẫu thử, X_Pd, được biểu thị ra phần nghìn, được tính theo công thức (11):

(11)

Trong đó:

W_Sa khối lượng của mẫu thử được dùng để chuẩn bị dung dịch mẫu thử, tính bằng miligam;

CHÚ Ý: Để tuân thủ tiêu chuẩn này, các cách tính toán khác phải được cho phép.

9. Độ lặp lại

...

...

...

10. Báo cáo thử

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) Nhận diện mẫu thử bao gồm nguồn gốc, ngày tháng nhận mẫu, hình dạng mẫu;

b) Phương pháp lấy mẫu;

c) Viện dẫn tiêu chuẩn này, TCVN 10624 (ISO 11495);

d) Hàm lượng paladi của mẫu tính bằng phần nghìn (‰), dưới dạng các giá trị đơn và giá trị trung bình.

e) Bất kỳ sai lệch nào so với phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này;

f) Vạch phổ paladi và vạch phổ nội chuẩn sử dụng.

g) Bất kỳ điều gì không bình thường quan sát thấy trong quá trình xác định.

...

...

...

i) Nhận diện phòng thí nghiệm thực hiện việc thử nghiệm này;

j) Tên, chữ ký của người quản lý phòng thí nghiệm và của người thực hiện.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 10616 (ISO 9202), Đồ trang sức - Độ tinh khiết của hợp kim kim loại quý.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10624:2014 (ISO 11495:2014) về Đồ trang sức - Xác định hàm lượng paladi trong hợp kim paladi dùng làm đồ trang sức - Phương pháp ICP-OES sử dụng ytri như nguyên tố nội chuẩn