9. Hiệu chuẩn

Thực hiện hiệu chuẩn bằng sử dụng một chuẩn ngoại trong phạm vi từ 0,5 mg/10 ml đến 50 mg/10 ml. Phạm vi làm việc được giới hạn bởi dung tích của cartridge.

Chuẩn bị dung dịch hyđrazon formalđehyt (5.6) được pha loãng phù hợp (trong axetonitril). Sử dụng ít nhất sáu mức nồng độ để hiệu chuẩn. Hiệu chuẩn bằng cách xây dựng đường chuẩn của diện tích của pic dẫn xuất formalđehyt tương ứng với nồng độ (mg/10 ml).

10. Tính toán

Hàm lượng formalđehyt của mẫu thử (w) được tính bằng miligam trên kilôgam, được tính theo công thức sau:

w =

trong đó

r là nồng độ formalđehyt thu được từ đường chuẩn, được tính bằng mg/10 ml;

F là hệ số pha loãng;

...

...

...

11. Kiểm tra hóa chất, thuốc thử khi không có formalđehyt

Thực hiện phân tích mẫu trắng đều đặn và tối thiểu cho mỗi lô hóa chất, thuốc thử, pha động và cartridge hoặc bất kỳ các thay đổi khác diễn ra trong hệ thống.

Hàm lượng formalđehyt được phát hiện trong mẫu trắng phải nhỏ hơn 75% giới hạn dưới của đường chuẩn (0,5 mg/10 ml).

12. Kiểm tra qui trình

Cho cát biển vào trong ống chữ U với 250 ml dung dịch formalđehyt S2 (5.10). Qui trình thực hiện được mô tả trong 7.2. Tính toán như mô tả trong Điều 10. Tỉ lệ thu hồi tối thiểu tính được phải là 90 %. Trong trường hợp phát hiện được mức nhỏ hơn, phải phát hiện nguồn gây sai số có thể và loại trừ trước khi phân tích mẫu thường xuyên.

13. Xác định formalđehyt trong dung dịch gốc

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc formalđehyt S1 (5.9) cho vào bình Erlenmayer và trộn với 50 ml dung dịch iot (5.4) và natri hyđroxit (5.2) cho đến khi thấy xuất hiện màu vàng. Để lắng trong 15 min ở nhiệt độ 18 °C đến 30 °C và sau đó trong khi khuấy cho thêm 15 ml axit sulfuric (5.1).

Sau khi cho thêm 2 ml dung dịch hồ tinh bột (5.5), chuẩn độ iot dư bằng natri thiosulfat (5.3) cho đến khi đổi màu. Thực hiện ba phép xác định độc lập. Chuẩn độ mẫu trắng theo cách tương tự.

...

...

...

p_s là nồng độ của dung dịch gốc formalđehyt S1, tính bằng mg/10 ml;

V₀ là thể tích chuẩn độ của dung dịch thiosulfat đối với mẫu trắng, tính bằng ml;

V₁ là thể tích chuẩn độ của dung dịch thiosulfat đối với dung dịch mẫu, tính bằng ml;

c_Th là nồng độ của dung dịch thiosulfat, tính bằng mol/l;

M_FA là khối lượng phân tử tương đối của formalđehyt, 30,02 g/mol.

14. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này TCVN 10064 (ISO 27587))

b) loại, nguồn gốc và ký hiệu của sản phẩm được phân tích và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng;

...

...

...

d) các sai lệch so với qui trình phân tích;

e) ngày thử nghiệm.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp đã được thử nghiệm liên phòng thí nghiệm năm 2007 với hai chất trợ gia công khác nhau (A và B).

Bảng A.1 - Phép thử liên phòng thí nghiệm

Các giá trị tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg)

...

...

...

Formalđehyt tự do

Giá trị trung bình

S_r

S_R

r

R

A

3,13

0,31

...

...

...

0,87

2,43

B

8,58

0,62

1,68

1,74

4,69

Ký hiệu:

...

...

...

S_R là độ lệch chuẩn tái lập

r là độ lặp lại

R là độ tái lập

r, R (xác suất 95 %; hệ số tin cậy 2,8)

1 NucleosilÒ 100-5 C18 HD là tên nhãn hàng của Sorbent Technologies. Thông tin này được đưa ra nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải là chỉ định của tiêu chuẩn. Có thể sử dụng sản phẩm tương đương nếu cho cùng kết quả.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10064:2013 (ISO 27587:2009) về Da - Phép thử hóa - Xác định Formalđehyt tự do trong chất trợ gia công