8.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, trong không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R.

Các giá trị đó là:

củ cải đường

= 901 mg/kg

R = 149 mg/kg

rau diếp

= 1 319 mg/kg

R = 201 mg/kg

...

...

...

= 1 981 mg/kg

R = 209 mg/kg

củ cải đường

= 2 655 mg/kg

R = 338 mg/kg

rau diếp:

= 2 738 mg/kg

R = 252 mg/kg

rau diếp:

...

...

...

R = 420 mg/kg

rau chân vịt:

= 5 197 mg/kg

R = 573 mg/kg

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp sử dụng;

c) kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;

...

...

...

e) ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;

f) ngày thử nghiệm;

g) nêu độ lặp lại, nếu độ lặp lại được kiểm tra;

h) mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm;

i) mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả như trong EN 12014-1.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Chuẩn bị cột cadimi hoạt hóa

...

...

...

Phụ lục B

 (Tham khảo)

Hình vẽ

* ml/min

**

CHÚ THÍCH thay đổi dải từ 1 mg đến 50 mg /l khỏi dung dịch pha loãng đầu tiên (trên đường nhiều chấm) và thay thế cuvet dòng chảy bằng một đường dẫn 20 mm

Hình B.1 - Sơ đồ dòng chảy đối với phân tích nitrat dòng chảy liên tục

...

...

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

Dữ liệu về độ chụm

Các thông số sau đây đã thu được trong một phép thử liên phòng thử nghiệm, do các phòng thử nghiệm của Dịch vụ Giám định Thực phẩm - Hà Lan tổ chức, phù hợp với ISO 5725:1986 [3]*, thực hiện trên các mẫu rau đông lạnh với các mức độ của các ion nitrat từ 900 mg đến 5 200 mg/kg. Đánh giá thống kê về các dữ liệu nghiên cứu hợp tác được thực hiện theo quy định của IUPAC/ISO (ISO 5725:1986)/AOAC về nghiên cứu "mức độ thống nhất" được mô tả trong Pocklington [4].

Hai bộ thiết bị khác nhau đã được sử dụng cho nghiên cứu liên phòng thử nghiệm.

Trước khi nghiên cứu liên phòng thử nghiệm thì phép thử sơ bộ đã được thực hiện. Ngoài ra, các thực nghiệm về độ thu hồi cũng đã được tiến hành, xem [5] và (6).

Bảng C.1 - Dữ liệu về độ chụm

...

...

...

Rau diếp

Xà lách

Rau chân vịt

Năm thử nghiệm

1994

1994

1994

1994

1994

...

...

...

1994

Số mẫu

1

1

1

1

1

1

1

...

...

...

13

13

13

13

13

13

13

Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ

12

...

...

...

12

12

12

12

12

Số lượng phòng ngoại lệ¹⁾

1

1

1

...

...

...

1

1

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

24

24

24

22²⁾

24

...

...

...

22²⁾

Giá trị trung bình  (mg/kg)

901

2 655

1 319

2 738

4 021

1 981

5197

...

...

...

50

88

65

90

97

34

122

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD_r (%)

5,5

...

...

...

5,0

3,3

2,4

1,7

2,4

Giới hạn lặp lại r (mg/kg)

139

246

183

...

...

...

271

94

342

Độ lệch chuẩn tái lập s_R(mg/kg)

53

121

72

90

150

...

...

...

205

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSD_R (%)

5,9

4,6

5,4

3,3

3,7

3,8

3,9

...

...

...

149

338

201

252

420

209

573

¹⁾ Một phòng thử nghiệm đưa ra ngoại lệ đối với 2 mẫu, dung dịch chuẩn và được loại ra khỏi dữ liệu

²⁾ Do mẫu bị hỏng trong khi vận chuyển.

...

...

...

Phụ lục D

(Tham khảo)

Phân tích nitrit

Thông thường, rau quả tươi chỉ chứa một lượng rất nhỏ tự nhiên của nitrit. Nitrit có thể được sinh ra từ nitrat do việc xử lý kém các sản phẩm thương mại và các mẫu thí nghiệm và các chiết xuất. Hàm lượng nitrat ban đầu trong các mẫu bằng nồng độ nitrat tính được từ nồng độ nitrit tổng số thu được sau khi khử.

Hàm lượng nitrit của các mẫu rau có thể được xác định bằng cách sử dụng sơ đồ dòng chảy nitrat bỏ qua bước khử bằng cột cadimi. Ngoài ra, cần đến các thay đổi nhỏ như sử dụng các dung dịch chuẩn nitrit (xem hình E.1), tháo cột khử và bước pha loãng sơ bộ từ hệ thống CF và chuyển các ống bơm mẫu và dung dịch đệm.

Sử dụng các dung dịch chuẩn nitrit từ 1 mg đến 5 mg ion nitrit trên lít. Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch gốc nitrit (4.21) cho vào bình 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch. Dùng pipet lấy 5 ml, 10 ml, 15 ml, 20 ml, 25 ml dung dịch này cho vào năm bình 100 ml tiếp theo. Pha loãng bằng nước đến vạch. Một lít các dung dịch chuẩn này chứa tương ứng 1 mg, 2 mg, 3 mg, 4 mg và 5 mg ion nitrit.

Dung dịch này chỉ dùng trong một ngày.

* ml/min

...

...

...

Hình D.1 - Sơ đồ dòng chảy đối với phân tích nitrit bằng dòng chảy liên tục

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Snyder, L, Levin, J., Stoy, R, and Conetta, A.: Automated Chemical Analysis: Update on Continuous-Flow Approach. In: Anal Chem. 38 (6), (1976), 942a-956.

[2] Dutch Food Act (1984). VoL 2. Offical methods of analysis. Detherrmination of Nitrate Content in Vegetables. General decree CHI, Lelystad, The Netherlands.

[3] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Detherrmination of repeatability and reproditcibility for a standard test method by interlaboratory tests.

[4] Pocklington, W.D.: Harmonized Protocols for the Adoption of standardized Analytical Methods and for the Presentation of their Performance Characteristics. Pure & Applied Chemistry, 1990,62,149.

[5] Betfaars, PR, van Djjk, R, and van der Horst, GJH: Detherrmination of Nitrate in Vegetables by Continuous now. Collaborative Study. In: JA.OA.C, 1994,77,1522

[6] Bejjaars, PR, van Dtfk, R, and van der Horst, G.M.: Detherrmination of Nitrate in Vegetables by Continuous Flow: Collaborative Study. In: De Ware(n)-Chemicus, 1993,23,206-222.

...

...

...

2) w là nồng độ khối lượng.

3) Polyethyleneglycol-mono [p-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)-phenyl] ether là sản phẩm bán sẵn như Triton X ® - 100. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này, không ấn định phải sử dụng chúng.

4) r là nồng độ khối lượng/thề tích.

* ISO 5725:1986 hiện đã hủy.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN8160-7:2010 (EN 12014-7:1998) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 7: Xác định hàm lượng nitrat trong rau và sản phẩm rau bằng phương pháp phân tích dòng liên tục sau khi khử bằng cadimi