10.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn:

- đối với cholesterol:

R = 40,4 mg/100 g chất béo;

s_R = 14,44 mg/100 g chất béo;

- đối với campesterol:

R = 5,6 mg/100 g chất béo;

s_R = 2,00 mg/100 g chất béo;

- đối với stigmasterol:

...

...

...

s_R = 1,52 mg/100 g chất béo;

- đối với β-sitosterol:

R = 11,4 mg/100 g chất béo;

s_R = 4,60 mg/100 g chất béo.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã dùng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

e) kết quả thử thu được, hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các ví dụ về phân tích sắc ký khí lỏng

Hình A.1 – Ví dụ về mẫu sắc ký đồ GC của các sterol thu được trong các điều kiện GC trong 6.29.1

Hình A.2 – Ví dụ về mẫu sắc đồ GC của các sterol thu được trong các điều kiện GC trong 6.29.2

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng này gồm có 11 phòng thử nghiệm tham gia thực hiện phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) trên ba mẫu chất béo sữa dạng khan chứa từ 28% đến 32% chất béo thực vật. Ba mẫu hỗn hợp chất béo này được chia thành sáu cặp mẫu mù giống nhau.

Phép thử liên phòng này do Instituto del Frio (CSIC) (ES) và Instituto Sperimentale Lattiero Caseario (IT) tổ chức thực hiện. Các kết quả phần khối lượng của cholesterol, campesterol, stigmasterol and β-sitosterol được biểu thị bằng miligam trên 100 g chất béo.

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng B.1.

Bảng B.1 – Các kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Cholesterol

...

...

...

Mẫu 2

Mẫu 3

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

8

7

9

Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)

191,1

190,5

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, (mg/100 g chất béo)

Hệ số biến thiên lặp lại, %

Giới hạn lặp lại, r (=2,8 s_r), (mg/100 g chất béo)

6,75

3,5

18,9

4,02

2,1

11,3

...

...

...

6,6

33,5

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/100 g chất béo)

Hệ số biến thiên tái lập, %

Giới hạn tái lập, R (=2,8 s_R), (mg/100 g chất béo)

14,74

7,7

41,3

14,79

...

...

...

41,4

13,79

7,6

38,6

Campesterol

Mẫu 1

Mẫu 2

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

8

10

9

Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)

15,6

17,6

18,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, (mg/100 g chất béo)

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r (=2,8 s_r), (mg/100 g chất béo)

1,10

7,0

3,1

0,88

5,0

2,5

1,66

9,2

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/100 g chất béo)

Hệ số biến thiên tái lập, %

Giới hạn tái lập, R (=2,8 s_R), (mg/100 g chất béo)

1,31

8,4

3,7

2,57

14,6

7,2

...

...

...

11,8

5,9

Stigmasterol

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

...

...

10

9

Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)

12,3

13,2

13,9

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, (mg/100 g chất béo)

Hệ số biến thiên lặp lại, %

Giới hạn lặp lại, r (=2,8 s_r), (mg/100 g chất béo)

...

...

...

8,4

2,9

0,75

5,7

2,1

1,22

8,8

3,4

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/100 g chất béo)

...

...

...

Giới hạn tái lập, R (=2,8 s_R), (mg/100 g chất béo)

1,57

12,7

4,4

1,53

11,6

4,3

1,46

10,5

...

...

...

b-sitosterol

Mẫu 1

Mẫu 2

Mẫu 3

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

10

9

...

...

...

Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)

37,7

39,7

41,7

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, (mg/100 g chất béo)

Hệ số biến thiên lặp lại, %

Giới hạn lặp lại, r (=2,8 s_R), (mg/100 g chất béo)

2,26

6,0

...

...

...

1,60

4,0

4,5

4,23

10,1

11,9

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/100 g chất béo)

Hệ số biến thiên tái lập, %

Giới hạn tái lập, R (=2,8 s_r), (mg/100 g chất béo)

...

...

...

10,0

10,6

3,97

10,0

11,1

4,46

10,7

12,5

...

...

...

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

*) ISO 6799 đã hủy.

1) Machery nagel Sirt 25 hoặc Merck 5715 silica 60 là các ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng các sản phẩm này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9970:2013 (ISO 12078:2006) về Chất béo sữa dạng khan – Xác định thành phần sterol bằng sắc ký khí lỏng (Phương pháp chuẩn)