Làm tròn kết quả đến một chữ số thập phân.

9. Độ chụm

Độ chụm của phương pháp được thiết lập bởi phép thử liên phòng thử nghiệm do nhóm công tác ISO/TC 93/WG 1, Xác định hàm lượng tinh bột, tổ chức vào năm 1990 và được tiến hành phân tích thống kê theo ISO 5725 ^[1]. Trong phép thử này, có 12 phòng thử nghiệm đã tham gia. Các mẫu được nghiên cứu gồm có tinh bột ngô, tinh bột khoai tây và tinh bột mì. Các kết quả thống kê được nêu trong Phụ lục A.

9.1. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử nghiệm độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá giới hạn lặp lại, nêu trong Bảng 2 đối với các loại tinh bột được liệt kê.

9.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện , sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá giới hạn tái lập, nêu trong Bảng 2 đối với các loại tinh bột được liệt kê.

Bảng 2 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập

Loại tinh bột

...

...

...

r% (khối lượng)

Giới hạn tái lập

R % (khối lượng)

Tinh bột ngô

2,2

4,8

Tinh bột khoai tây

1,0

7,7

...

...

...

2,0

3,5

Tinh bột ngô nếp

1,4

8,2

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ:

- phương pháp đã sử dụng;

- kết quả thử nghiệm thu được, và

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm cũng đề cập đến mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

PHƯƠNG PHÁP EWERS - NGHIÊN CỨU CỘNG TÁC NĂM 1990

Nghiên cứu cộng tác

Các giá trị tính được đối với độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSD_R) hoặc hệ số biến thiên tái lập, có liên quan đến mức nồng độ, có thể so sánh với các giá trị nêu trong Bảng tài liệu tham khảo của Pocklington ^[4]. Công thức được đưa ra theo kinh nghiệm của Horwitz qua việc kiểm tra hơn 3000 nghiên cứu cộng tác (thực hiện phương pháp).

RSD_R = 2 ^{(1 - 0,5 lg c)}

...

...

...

Từ công thức này, khi c = 1 thì RSD_R = 2%

Khi các giá trị RSD_R nằm trong dải từ 1 đến 4, ở nồng độ này thì độ chụm có thể được chấp nhận đối với các phòng thử nghiệm thực hiện phương pháp.

Độ lệch chuẩn tương đối trong các phòng thử nghiệm (độ lặp lại) RSD_r thường từ một phần hai đến hai phần ba RSD_R.

Trong Bảng A.1, các giá trị đối với RSD_R trong dải từ 1,25 % đến 3,24 %.

Bảng A.1 - Các giá trị đối với dải RSD_R từ 1,25 % đến 3,24 %

Thông số

Ngô

Khoai tây

Lúa mì

...

...

...

Ngô 95/chất trợ lọc 5

Bột mì 90/Dextroza 10

Khoai tây 85/Muối 15

Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

11

12

11

11

...

...

...

12

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

-

1

-

1

1

-

-

...

...

...

24

22

24

22

22

24

24

Giá trị trung bình [% (khối lượng)]

98,2

...

...

...

99,0

100,0

92,7

88,9

82,2

Giá trị đúng hoặc giá trị được chấp nhận [% (khối lượng)]

98,9

99,7

99,0

...

...

...

93,3

89,1

85,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r [% (khối lượng)]

0,79

0,35

0,71

0,48

0,63

...

...

...

1,54

Hệ số biến thiên lặp lại (%)

0,80

0,30

0,71

0,48

0,68

0,62

1,87

...

...

...

2,22

0,98

2,00

1,37

1,78

1,57

4,34

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R [% (khối lượng) ]

1,69

...

...

...

1,24

2,90

1,17

1,95

2,66

Hệ số biến thiên tái lập (%)

1,71

2,73

1,25

...

...

...

1,27

2,19

3,24

Giới hạn tái lập, R = 2,8 x s_R [ % (khối lượng)]

4,77

7,72

3,50

8,20

3,33

...

...

...

7,53

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 5725:1986, [Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter - laboratory tests (bây giờ đã hủy), được dùng để thu lấy dữ liệu độ chụm.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] International Union of pure and applied chemistry, harmonised protocol for the adoption of standardized analytical methods and for the presentation of their perfomance chracteristics. J. Pure Appl. Chem., 62, No 01, 1990, p.152.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9935:2013 (ISO 10520:1997) về Tinh bột tự nhiên – Xác định hàm lượng tinh bột – Phương pháp đo độ phân cực Ewers