Kiểm tra độ tinh khiết của từng thành phần bằng sắc ký khí và bằng phương pháp phân tích lý-hóa thông thường.

Bảo quản hỗn hợp trong chai kín, tránh ánh sáng và ở nhiệt độ trong khoảng từ - 5^o  đến + 5 ^oC. Khi hỗn hợp thử này được bảo quản trong điều kiện trên thì có thể bền ít nhất một năm.

7.3 Cách tiến hành

Tiến hành phân tích sắc ký trên hỗn hợp thử bằng cách bơm tinh dầu thử nghiệm trong các điều kiện thao tác thông thường trong phòng thử nghiệm.

7.4 Kết quả

Các kết quả thu được trực tiếp từ hệ thống phân tích dữ liệu.

Dữ liệu thu được, biểu thị bằng phần trăm diện tích, phải nằm trong giới hạn quy định trong Bảng 2.

Bảng 2 - Mẫu sắc đồ của hỗn hợp thử chuẩn

Tên hóa học

...

...

...

%

Tối đa

%

n-Hexanol

0,65

0,75

a-Pinen

5,85

6,25

...

...

...

49,0

50,5

Linalool

10,10

10,50

n-Decanal

0,15

0,20

Linalyl axetat

...

...

...

23,50

Eugenol

2,50

2,75

b-Caryophyllen

5,85

6,30

Benzyl salixylat

0,75

...

...

...

Tỷ lệ n-Hexanol/benzyl salixylat

0,75

0,95

Đối với pic của n-decanal, tỷ lệ tín hiệu - nhiễu phải lớn hơn 100. Tỷ lệ này có thể tính được như sau:

- tín hiệu là chiều cao pic của decanal;

- độ nhiễu là một nửa chênh lệch giữa giá trị tín hiệu tối đa và tối thiểu khi pic không xuất hiện trong 30 s.

8 Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử phù hợp với phương pháp quy định trong TCVN 8443 (ISO 356).

9 Xác định vị trí của các thành phần đại diện và đặc trưng

...

...

...

Có thể tiến hành theo các cách khác nhau, ví dụ, sử dụng một hoặc nhiều phương pháp sau:

- so sánh với sắc đồ điển hình thu được bằng cột sắc ký có cùng thành phần.

- sử dụng các phương pháp thêm chuẩn;

- sử dụng chỉ số lưu giữ;

- ghép nối với detector phổ khối lượng.

Ngoài ra, sử dụng dung dịch chuẩn thích hợp như sau:

Bơm dung dịch chuẩn thích hợp. Thu được sắc đồ A. Nhận biết các pic thu được theo thứ tự rửa giải và diện tích của chúng tương ứng với nồng độ được sử dụng để chuẩn bị dung dịch chuẩn thích hợp.

CHÚ THÍCH Thứ tự rửa giải đưa ra theo các số đọc từ sắc đồ điển hình thu được, sử dụng các loại cột khác nhau.

Bơm mẫu tinh dầu cần kiểm tra chất lượng, trong cùng điều kiện tiến hành. Thu được sắc đồ B.

...

...

...

10 Kiểm tra nồng độ của các thành phần đại diện và đặc trưng

Sử dụng thông tin từ hệ thống dữ liệu tương ứng với sắc đồ B, xác định bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích pic [phương pháp chuẩn hóa nội phù hợp với TCVN 9653 (ISO 7609)], kiểm tra các nồng độ (được coi là tương đương với phần trăm diện tích pic được lấy để tính toán) hoặc tỷ lệ nồng độ giữa các giá trị tối thiểu và tối đa được quy định trong "Mẫu sắc đồ" của chất chuẩn đặc trưng cho tinh dầu cần xác định.

11 Biểu thị kết quả

Mẫu sắc đồ được biểu thị theo danh mục các thành phần đại diện và đặc trưng tìm thấy trong mẫu tinh dầu cần xác định cùng với các nồng độ của chúng, được đánh giá bằng phương pháp chuẩn hóa. Tỷ lệ của các nồng độ này cũng có thể tính được.

12 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ phương pháp đã sử dụng và các kết quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn cùng với mọi chi tiết có thể làm ảnh hưởng đến kết quả thử.

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9655-2:2013 (ISO 11024-2:1998) về Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc đồ của mẫu tinh dầu