6.3. Xác định

6.3.1. Ống graphit trắng

Ghi lại độ hấp thụ của ống graphit (5.8), nếu có và tự động chuyển về 0.

6.3.2. Dầu thực vật

Dùng micropipet (5.2) hoặc bộ lấy mẫu tự động (5.10), bơm 20 ml chất bổ chính nền (4.5) vào lò graphit (5.7) và bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1, xem Bảng 1). Bơm 10 ml dung dịch dầu thực vật (4.6) vào lò graphit. bắt đầu chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4) và ghi lại độ hấp thụ (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10).

6.3.3. Hiệu chuẩn thiết bị

Dùng micropipet (5.2), bơm 20 ml chất bổ chính nền (4.5) vào lò graphit (5.7), rồi bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1). Bơm 10 ml dung dịch chuẩn làm việc đầu tiên của ba dung dịch chuẩn làm việc đã chuẩn bị theo 4.9 vào lò graphit. Bắt đầu chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4). Tiếp tục bơm lần lượt các dung dịch chuẩn làm việc thứ hai và thứ ba. Hiệu chuẩn máy đo phổ theo quy trình vận hành của thiết bị sử dụng (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10). Dựng đường chuẩn.

6.3.4. Mẫu dầu (dạng lỏng)

Dùng micropipet (5.2), bơm 20 ml chất bổ chính nền (4.5) vào lò graphit (5.7) và bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ (bước 1). Bơm 10 ml mẫu dầu vào lò graphit, bắt đầu chương trình nhiệt độ (từ bước 1 đến bước 4) và ghi lại nồng độ theo quy trình vận hành của thiết bị sử dụng (đối với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10)

...

...

...

Cài chương trình nhiệt độ ở 60 °C, duy trì trong thời gian 20 s, với tốc độ dòng khí trong lò 0 ml/min. Dùng micropipet (5.2), bơm 20 ml chất bổ chính nền (4.5) vào lò graphit rồi bắt đầu chương trình thay đổi nhiệt độ. Ở chương trình nhiệt độ đầu tiên (bước 0 trong Bảng 1), bơm 10 ml chất béo nóng chảy vào lò graphit bằng cách giữ đầu tip để duy trì nhiệt độ trong khi mở bơm để hóa lỏng chất béo trước khi bơm. Ghi lại nồng độ theo quy trình vận hành của thiết bị được sử dụng (với bộ lấy mẫu tự động, xem 5.10).

6.3.6. Số lần xác định

Tiến hành hai lần xác định liên tiếp nhanh.

7. Biểu thị kết quả

Nồng độ đo được tính bằng microgam trên kilogam. Báo cáo kết quả cuối cùng là kết quả trung bình của hai lần xác định.

8. Độ chụm

8.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được đối với dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

8.2. Độ lặp lại

...

...

...

- 1,1 mg/kg đối với các mẫu dầu, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 2 mg/kg đến 8 mg/kg;

- 1,7 mg/kg đối với các mẫu chất béo, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 3 mg/kg đến 7 mg/kg.

8.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5 % trường lớn hơn các giá trị sau:

- 2,9 mg đối với các mẫu dầu, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 2 mg/kg đến 8 mg/kg;

- 2,6 mg/kg đối với các mẫu chất béo, khi giá trị trung bình nằm trong khoảng từ 3 mg/kg đến 7 mg/kg.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

...

...

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cũng như các sự cố bất kỳ có ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

KẾT QUẢ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Một phép thử cộng tác quốc tế đã được Ủy ban IUPAC về dầu mỡ và các sản phẩm dầu mỡ tổ chức thực hiện vào năm 1994, với 8 phòng thử nghiệm tham gia đã cho các dữ liệu thống kê được nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Dữ liệu về độ chụm

...

...

...

Dầu hạt hướng dương

Mỡ lợn

A

B

A

B

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi loại trừ các ngoại lệ

6

...

...

...

6

7

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

2

1

2

1

Giá trị trung bình, mg/kg

7,87

...

...

...

7,17

2,70

Giá trị đúng, mg/kg

8,0

2,0

7,0

3,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

0,31

...

...

...

0,61

0,23

Hệ số biến thiên lặp lại, %

3,9

24,9

8,6

8,5

Giới hạn lặp lại, r (2,8 x s_r), mg/kg

0,87

...

...

...

1,74

0,65

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, mg/kg

0,99

0,55

0,92

0,59

Hệ số biến thiên tái lập, %

13,2

...

...

...

12,9

22,0

Giới hạn tái lập, R (2,8 x s_R), mg/kg

2,94

1,55

2,61

1,68

1) Conostan có thể mua từ Công ty dầu Continenal, thành phố Ponca, Oklahoma, USA, đây là một ví dụ về sản phẩm thích hợp bán sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra để tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho chúng cho kết quả tương đương.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9529:2012 (ISO 15774:2000) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng cadimi bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử trực tiếp dùng lò graphit