2.13. Các chất khử (tính theo glucoza)

2.13.1. Phương pháp thể tích

2.13.1.1. Thuốc thử

2.13.1.1.1. Dung dịch đồng (II) xitrat kiềm

Đun nhẹ để hòa tan 173 g natri xitrat ngậm hai phân tử nước (C₆H₅Na₃O₇.2H₂O) và 117 g natri carbonat ngậm một phân tử nước (Na₂CO₃.H₂O) trong khoảng 700 ml nước, lọc qua giấy lọc, nếu cần.

Hòa tan riêng 17,3 g đồng (III) sulfat ngậm năm phân tử nước (CuSO_4­.5H₂O) trong khoảng 100 ml nước. Vừa khuấy đều vừa thêm từ từ dung dịch đồng (II) sulfat vào dung dịch muối natri ban đầu. Để cho dung dịch nguội rồi pha loãng bằng nước đến 1 000 ml và trộn.

2.13.1.1.2. Dung dịch axit axetic, 10%.

2.13.1.1.3. Dung dịch iot, 0,1 N.

2.13.1.1.4. Dung dịch axit clohydric, 10% (khối lượng/thể tích).

...

...

...

2.13.1.1.6. Hồ tinh bột

Khuấy 1 g tinh bột trong 10 ml nước lạnh, sau đó vừa khuấy đều vừa rót vào 200 ml nước sôi. Đun sôi cho đến khi thu được chất lỏng loãng và trong suốt (nếu đun quá mức cần thiết, hồ tinh bột sẽ giảm độ nhạy). Để lắng, gạn phần lỏng phía trên để sử dụng.

Chuẩn bị mới dung dịch trước khi dùng.

2.13.1.2. Thiết bị, dụng cụ

2.13.1.2.1. Bình nón, dung tích 250 ml.

2.13.1.2.2. Buret.

2.13.1.2.3. Pipet.

2.13.1.3. Cách tiến hành

Cân chính xác khoảng 1 g mẫu thử vào bình nón 250 ml (2.13.1.2.1), hòa tan trong 10 ml nước, thêm 25 ml dung dịch đồng (II) xitrat kiềm (2.13.1.1.1) và đậy bình bằng một cốc có mỏ nhỏ. Đun sôi nhẹ trong đúng 5 min và làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng. Thêm 25 ml dung dịch axit axetic 10 % (2.13.1.1.2), 10,0 ml dung dịch iot 0,1 N (2.13.1.1.3), 10 ml axit clohydric loãng (2.13.1.1.4) và 3 ml hồ tinh bột (2.13.1.1.6), chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (2.13.1.1.5) đến khi mất màu xanh.

...

...

...

Hàm lượng các chất khử tính theo D-glucoza, X, được tính bằng phần trăm khối lượng (%) theo công thức:

Trong đó:

V₁ là thể tích của dung dịch iot, tính bằng mililit (ml);

N₁ là nồng độ đương lượng của dung dịch iot, tính bằng đương lượng mol trên lít (eq/l);

V₂ là thể tích của dung dịch natri thiosulfat đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

N₂ là nồng độ đương lượng của dung dịch natri thiosulfat, tính bằng đương lượng mol trên lít (eq/l);

2,7 là hệ số chuyển đổi ra D-glucoza, được xác định bằng thực nghiệm;

W là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

...

...

...

2.13.2.1. Thuốc thử

2.13.2.1.1. Dung dịch đồng (II) sulfat, 12,5% (khối lượng/thể tích).

2.13.2.1.2. Dung dịch tartrat kiềm

Hòa tan 34,6 kali natri tartrat (muối Rochelle) và 10 g natri hydroxit trong nước, pha loãng đến 100 ml, để yên trong 2 ngày và lọc qua bông thủy tinh.

2.13.2.2. Thiết bị, dụng cụ

2.13.2.2.1. Bình nón, dung tích 400 ml.

2.13.2.2.2. Chén lọc Gooch, bằng sứ.

2.13.2.3. Cách tiến hành

Hòa tan 7 g mẫu thử trong 35 ml nước trong bình nóng 400 ml (2.13.2.2.1) và trộn. Thêm 25 ml đồng (II) sulfat (2.13.2.1.1) và 25 ml tartrat kiềm (2.13.2.1.2). Đậy nắp bình, đun nóng với tốc độ sao cho hỗn hợp sôi sau khoảng 4 min và để sôi trong đúng 2 min. Lọc kết tủa đồng (I) oxit qua chén lọc Gooch sứ (2.13.2.2.2) đã biết trước khối lượng, chén lọc này được rửa bằng nước nóng, etanol và ete, sấy ở 100 ^oC trong 30 min. Rửa kĩ đồng (I) oxit thu được bằng nước nóng, sau đó bằng 10 ml etanol và cuối cùng bằng 10 ml ete, sấy ở 100^oC trong 30 min.

...

...

...

2.14. Tạp chất trong chất điều vị

2.14.1. Thuốc thử

2.14.1.1. Dung môi khai triển

Hỗn hợp gồm dung dịch amoni sulfat bão hòa, dung dịch natri axetat 13,6 % (khối lượng/thể tích) và isopropanol theo tỉ lệ thể tích 80:18:2.

2.14.1.2. Xenluloza vi tinh thể.

2.14.2. Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch mẫu thử theo quy định trong tiêu chuẩn cụ thể có liên quan. Tiến hành sắc kí lớp mỏng với dung môi khai triển là hỗn hợp gồm dung dịch amoni sulfat bão hòa, dung dịch natri axetat 13,6 % (khối lượng/thể tích) và isopropanol (2.14.1.1), chất hấp thụ là xenluloza vi tinh thể (2.14.1.2).

Triển khai sắc đồ một đoạn khoảng 10 cm tính từ vết chấm sắc kí, để bản mỏng khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (254 nm) ở nơi tối.

Phép thử đạt yêu cầu chỉ phát hiện một vết axit 5’-guanylic hoặc axit 5’-inosinic.

...

...

...

2.15.1. Phương pháp I (tiến hành trong nước)

2.15.1.1. Thuốc thử

2.15.1.1.1. Dung dịch chuẩn nội

Cho 50,0 ml nước vào lọ đựng mẫu 50 ml, đậy nắp. Cân lọ đựng mẫu, chính xác đến 0,01 mg, rồi bơm vào ống 15 μl 3 – metyl-2-pentanon qua tấm đệm và cân lại lọ đựng mẫu.

2.15.1.1.2. Heli

2.15.1.2. Thiết bị, dụng cụ

2.15.1.2.1. Thiết bị sắc kí khí, sử dụng bộ lấy mẫu không gian hơi.

2.15.1.2.2. Cột silica nung chảy, dài 0,8 m, đường kính trong 0,53 mm, DB-wax, lớp màng dày 1 μm, hoặc tương đương.

2.15.1.2.3. Cột silica nung chảy, dài 30 m, đường kính trong 0,53 mm, DB-1, lớp màng dày 5 μm, hoặc tương đương.

...

...

...

2.15.1.3. Cách tiến hành

2.15.1.3.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cân chính xác 0,20 g mẫu thử vào lọ đựng mẫu (2.15.1.2.4). Thêm 5,0 ml nước và 1,0 ml dung dịch chuẩn nội (2.15.1.1.1). Làm nóng ở 60 ^oC trong 10 min và lắc mạnh trong 10 s.

2.15.1.3.2. Dung dịch mẫu trắng

Cân chính xác 0,20 g mẫu trắng (có hàm lượng dung môi rất thấp) vào lọ đựng mẫu (2.15.1.2.4). Thêm 5,0 ml nước và 1,0 ml dung dịch chuẩn nội (2.15.1.1.1). Làm nóng ở 60⁰ trong 10 min và lắc mạnh trong 10 s.

2.15.1.3.3. Dung dịch hiệu chuẩn

Cân chính xác 0,20 g mẫu trắng (có hàm lượng dung môi rất thấp) vào lọ đựng mẫu (2.15.1.2.4). Thêm 5,0 ml nước và 1,0 ml dung dịch chuẩn nội (2.15.1.1.1). Cân lọ đựng mẫu, chính xác đến 0,01 mg. Bơm một thể tích xác định của thành phần cần phân tích qua tấm đệm và cân lại lọ đựng mẫu. Làm nóng ở 60 ^oC trong 10 min và lắc mạnh trong 10 s.

2.15.1.3.4. Điều kiện vận hành

Khí mang:                                 Heli (2.15.1.1.2)

...

...

...

Detector:                                  FID

Cột:                                          cột silica nung chảy (2.15.1.2.2) nối với cột silica nung chảy       (2.15.1.2.3)

Nhiệt độ

Bơm mẫu:                                 140 ^oC

Điều kiện lò:                              35 ^oC trong 5 min, sau đó tăng nhiệt độ với tốc độ 5 ^oC/min đến 90 ^oC và giữ trong 6 min ở 90 ^oC

Detector:                                  300 ^oC

Nhiệt độ làm nóng mẫu:             60 ^oC

Thời gian làm nóng mẫu:           10 min

Nhiệt độ của bơm:                    70 ^oC

...

...

...

Bơm mẫu khí:                           1,0 ml kiểu phân dòng

CHÚ THÍCH: Các dung môi được liệt kê trong bảng sau có thể được xác định bằng phương pháp sắc kí không gian hơi. Cũng có thể sử dụng phương pháp này để xác định isobutyl axetat và metyl axetat. Tuy nhiên, chưa xác định được khoảng thời gian lưu của hai chất này.

Dung môi

Thời gian lưu, min

Dung môi

Thời gian lưu, min

Etanal

2,81

Etyl axetat

...

...

...

Metanol

2,93

Cloroform

10,33

Etanol

4,09

2-Metyl-1-propanol

11,05

Etannitril

...

...

...

1-Butanol

12,79

Propanon

4,76

Hexametyldisiloxan

14,42

2-Propanol

5,23

Propyl axetat

...

...

...

Ethoxyetan

5,67

4-Metyl-2-pentanon

16,18

2-Metyl-2-propanol

6,21

Pyridin

16,39

Diclometan

...

...

...

3-Metyl-2-pentanon

16,90

1-Propanol

7,78

Toluen

18,25

Trimetylsilanol

8,41

Butyl axetat

...

...

...

2-Butanol

9,61

2.15.1.3.5. Xác định

Đặt các dung dịch mẫu thử (2.15.1.3.1), dung dịch mẫu trắng (2.15.1.3.2) và dung dịch hiệu chuẩn (2.15.1.3.3) vào khay mẫu của hệ thống sắc kí khí không gian hơi FID (2.15.1.2.1). Bơm mẫu không gian hơi.

2.15.1.4. Tính kết quả

Dư lượng của mỗi dung môi trong mẫu thử, X, được tính bằng miligam trên gam (mg/g) theo công thức sau:

...

...

...

A là diện tích pic tương đối của dung môi cần phân tích;

w₁ là khối lượng của chất chuẩn nội, tính bằng miligam (mg);

w là khối lượng mẫu thử được đưa vào lọ đựng mẫu, tính bằng gam (g);

50 là dung tích của lọ đựng mẫu, tính bằng mililit (ml);

C là hệ số hiệu chuẩn (xem 2.15.1.3.3), được tính như sau:

Trong đó:

w_S là khối lượng của thành phần cần phân tích sử dụng để hiệu chuẩn, tính bằng miligam (mg);

w_1S là khối lượng chất chuẩn nội sử dụng để hiệu chuẩn, tính bằng miligam (mg);

...

...

...

G là diện tích pic tương đối của cùng thành phần cần phân tích trong dung dịch mẫu trắng.

2.15.2. Phương pháp II (tiến hành trong metanol)

2.15.2.1. Thuốc thử

2.15.2.1.1. Dung dịch chuẩn nội

Cho 50,0 ml metanol vào lọ đựng mẫu có dung tích 50 ml, đậy nắp. Cân lọ đựng mẫu, chính xác đến 0,01 mg và bơm vào 50 μl thành phần cần phân tích qua tấm đệm cao su. Cân lại lọ đựng mẫu và trộn.

2.15.2.1.2. Dung dịch A

Cho 50,0 ml metanol vào lọ đựng mẫu có dung tích 50 ml, đậy nắp. Cân lọ đựng mẫu, chính xác đến 0,01 mg và bơm vào 50 ml thành phần cần phân tích qua tấm đệm cao su. Cân lại lọ đựng mẫu và trộn.

2.15.2.1.3. Metanol.

2.15.2.1.4. Heli

...

...

...

Xem 2.15.1.2.

2.15.2.3. Cách tiến hành

2.15.2.3.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cân chính xác 0,20 g mẫu thử vào lọ đựng mẫu (2.15.1.2.4). Thêm 5,0 ml metanol (2.15.2.1.3) và 1,0 ml dung dịch chuẩn nội (2.15.2.1.1). Làm nóng ở 60 ^oC trong 10 min và lắc mạnh trong 10 s.

2.15.2.3.2. Dung dịch mẫu trắng

Cân chính xác 0,20 g mẫu trắng (có hàm lượng dung môi rất thấp) vào lọ đựng mẫu (2.15.1.2.4). Thêm 5,0 ml metanol (2.15.2.1.3) và 1,0 ml dung dịch chuẩn nội (2.15.2.1.1). Làm nóng ở 60 ^oC trong 10 min và lắc mạnh trong 10s.

2.15.2.3.3. Dung dịch hiệu chuẩn

Cân chính xác 0,20 g mẫu trắng (có hàm lượng dung môi rất thấp) vào lọ đựng mẫu (2.15.1.2.4). Thêm 4,9 ml metanol (2.15.2.1.3), 1,0 ml dung dịch chuẩn nội (2.15.2.1.1) và 0,1 ml dung dịch A (2.15.2.1.2). Trộn đều và làm nóng ở 60 ^oC trong 10 min và lắc mạnh trong 10 s.

2.15.2.3.4. Điều kiện vận hành

...

...

...

2.15.2.3.5. Xác định

Xem 2.15.1.3.5.

2.15.2.4. Tính kết quả

Dư lượng của mỗi dung môi có trong mẫu thử, X, được tính bằng miligam trên gam (mg/g) theo công thức sau:

Trong đó:

A          là diện tích pic tương đối của dung môi cần phân tích;

w₁                  là khối lượng của chất chuẩn nội, tính bằng miligam (mg);

w          là khối lượng mẫu thử được đưa vào lọ đựng mẫu, tính bằng gam (g);

...

...

...

C          là hệ số hiệu chuẩn (xem 2.15.2.3.3), được tính như sau:

Trong đó:

w_S         là khối lượng của thành phần cần phân tích sử dụng để hiệu chuẩn, tính bằng miligam     mg);

w_1S        là khối lượng chất chuẩn nội sử dụng để hiệu chuẩn, tính bằng miligam (mg);

F          là diện tích pic tương đối của thành phần cần phân tích trong dung dịch chuẩn;

G          là diện tích pic tương đối của thành phần cần phân tích trong dung dịch mẫu trắng.

2.16. Các toluen sulfonamid trong sacarin

2.16.1. Thuốc thử

...

...

...

CHÚ THÍCH: Sử dụng thuốc thử loại tinh khiết sắc kí hoặc dung môi tinh khiết được cất bằng dụng cụ thủy tinh.

2.16.1.2. Dung dịch chuẩn nội

Cân chính xác khoảng 100 mg n-tricosan 95% vào bình định mức 10 ml, hòa tan trong n-heptan, pha loãng đến vạch bằng n-heptan và trộn.

2.16.1.3. Dung dịch chuẩn gốc

Cân chính xác khoảng 20 g mỗi chất o-toluen sulfonamid và p-toluen sulfonamid vào bình định mức 10 ml, hòa tan trong metylen clorua (2.16.1.1), pha loãng đến vạch bằng metylen clorua và trộn.

2.16.1.4. Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng pipet lấy vào 5 bình định mức dung tích 10 ml lần lượt 0,1; 0,25; 1,0; 2,5 và 5 ml dung dịch chuẩn gốc (2.16.1.3). Lấy 0,25 ml dung dịch chuẩn nội (2.16.1.2) cho vào mỗi bình, pha loãng đến vạch bằng metylen clorua và trộn. Các dung dịch này chứa 250 μg n-tricosan và có thêm lần lượt là 20, 50, 200, 500 và 1 000 μg/ml mỗi loại toluen sulfonamid.

2.16.1.5. Dung dịch natri cacbonat, 10,6% (khối lượng/thể tích).

2.16.1.6. Diatomit, loại dùng cho sắc kí (Celite 545 hoặc tương đương).

...

...

...

2.16.2.1. Hệ thống sắc kí khí, được trang bị detector ion hóa ngọn lửa và cột thủy tinh dài khoảng 3 m và đường kính trong 2 mm được nhồi metyl phenyl silicon 3 % trong silica diatomit đã nung và silan hóa loại từ 100 mesh đến 120 mesh.

2.16.2.2. Cột tách, loại cột nhồi kích thước 25 mm x 250 mm hoặc tương đương.

2.16.2.3. Ống cô đặc, được nối với một cột Snyder cải tiến, dùng bếp đốt nóng ống, kiểu Kontes và duy trì nhiệt độ ở 90 ^oC.

2.16.3. Cách tiến hành

2.16.3.1. Chuẩn bị mẫu thử

Hòa tan 2 g mẫu thử trong 8,0 ml natri cacbonat (2.16.1.5). Trộn dung dịch này với 10 g diatomit (2.16.1.6). Chuyển hỗn hợp này vào cột tách (2.16.2.2) có một đĩa xốp thủy tinh và khóa teflon ở đầu dưới và bình chứa ở đầu cột. Nhồi cột bằng cách gõ cột trên một mặt phẳng có độn, rồi nén chặt chất nhồi từ trên miệng cột.

Cho 100 ml metylen clorua (2.16.1.1) vào bình chứa và điều chỉnh khóa sao cho thu được 50 ml dịch rửa giải trong thời gian từ 20 min đến 30 min. Cho 25 μl dung dịch chuẩn nội (2.16.1.2) vào dịch rửa giải. Trộn đều, sau đó cô đặc dung dịch này còn 1 ml trong ống cô đặc thích hợp (2.16.2.3).

2.16.3.2. Điều kiện vận hành sắc kí

Khí mang:                                       heli

...

...

...

Nhiệt độ của bộ bơm mẫu:              225 ^oC

Nhiệt độ của cột:                             180 ^oC

Nhiệt độ của detector:                     250 ^oC

Độ nhạy của thiết bị được đặt sao cho khi bơm 2,5 μl dung dịch chuẩn làm việc (2.16.1.4) chứa 200 μl/ml toluen sulfonamid, thu được pic ở mức 40% đến 80% độ cao toàn thang.

Thời gian lưu của o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan lần lượt là khoảng 5; 6 và 15 min.

2.16.3.3. Dựng đường chuẩn

CẢNH BÁO: Cột thủy tinh phải kéo dài đến bộ bơm mẫu để có thể bơm mẫu lên cột và đến nền detector, tránh tiếp xúc với kim loại.

Bơm 2,5 ml mỗi dung dịch chuẩn làm việc (2.16.1.4) vào hệ thống sắc kí khí thích hợp (2.16.2.1) nối với detector ion hóa ngọn lửa.

Tính diện tích các pic o-tuluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan thu được từ sắc đồ của các dung dịch này. Từ các giá trị thu được, dựng đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ của mỗi loại toluen sulfonamid, tính theo mg/ml và tỉ lệ diện tích pic của toluen sulfonamid so với n-tricosan.

...

...

...

Bơm 2,5 μl mỗi dung dịch mẫu thử (2.16.3.1) vào hệ thống sắc kí khí thích hợp (2.16.2.1) nối với detector ion hóa ngọn lửa.

Ghi sắc đồ, tính diện tích các pic o-toluen sulfonamid, p-toluen sulfonamid và chuẩn nội n-tricosan.

Xác định nồng độ của từng toluen sulfonamid trong dung dịch mẫu thử dựa trên đường chuẩn (2.16.3.3).

CHÚ THÍCH: Nếu hàm lượng toluen sulfonamid trong mẫu thử lớn hơn khoảng 500 mg/kg, tạp chất này có thể kết tinh tách khỏi dịch cô metylen clorua (xem 2.16.3.1). Mặc dù mức tạp chất này vượt quá giới hạn cho phép trong tiêu chuẩn, có thể tiếp tục phép thử bằng cách pha loãng dịch cô (thường 1: 10 là đủ) bằng metylen clorua chứa 250 μg/ml n-tricosan và thêm hệ số pha loãng vào công thức tính kết quả. Chú ý hòa tan hoàn toàn toluen sulfonamid kết tinh để thu được dung dịch đồng nhất.

2.16.4. Tính kết quả

Hàm lượng các toluen sulfonamid có trong có trong mẫu thử, X, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức sau:

Trong đó:

C là nồng độ của từng toluen sulfonamid trong dung dịch mẫu thử, xác định từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên trên mililit (μg/ml);

...

...

...

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). Trong trường hợp này, w = 2 g.

2.17. Triphenylphosphin oxit

2.17.1. Thuốc thử

2.17.1.1. Dung dịch chuẩn triphenylphosphin oxit

Cân chính xác khoảng 10 mg triphenylphosphin oxit (TPPO) chuẩn (độ tinh khiết không nhỏ hơn 99 %) hòa tan trong tetrahydrofuran (THF) và chuyển toàn bộ vào bình định mức 1 000 ml, thêm THF đến vạch.

2.17.1.2. Hexan.

2.17.1.3. Isopropanol.

2.17.1.4. Tetrahydrofuran (THF).

2.17.2. Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

2.17.2.2. Bình định mức, dung tích 100 ml và 1 000 ml.

2.17.3. Cách tiến hành

2.17.3.1. Chuẩn bị mẫu thử

Cân chính xác khoảng 1 000 ml mẫu thử, hòa tan trong THF (2.17.1.4) và chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml (2.17.2.2), thêm THF đến vạch.

2.17.3.2. Điều kiện vận hành sắc kí

Cột:                              Thép không gỉ, kích thước 150 mm x 4,6 mm, cột nhồi   Supelcosil LC-   Si, 5 μm hoặc tương đương

Detector:                      UV

Nhiệt độ cột:                 20 ^oC

Pha động:                     Isopropanol (2.17.1.3): hexan (2.17.1.2) = 1:24 (thể tích)

...

...

...

Thể tích bơm mẫu:        50 μl

Bước sóng phát hiện:    210 nm

Thời gian chạy:             10 min

CHÚ THÍCH: Thời gian lưu của TPPO xấp xỉ 8,1 min.

2.17.3.3. Cách tiến hành

Tiến hành HPCL đối với dung dịch mẫu thử theo các điều kiện vận hành (2.17.3.2).

2.17.4. Tính kết quả

Hàm lượng TPPO có trong mẫu thử, X, được tính bằng trăm khối lượng (%) theo công thức sau:

...

...

...

A_S         là diện tích pic của dung dịch mẫu thử;

A_St        là diện tích pic của dung dịch chuẩn;

P_St                là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần TPPO trong TPPO chuẩn (ví dụ 0,99 nếu chất chuẩn có độ tinh khiết 99%);

100       là dung tích bình định mức dùng để chuẩn bị dung dịch mẫu thử (2.17.3.1), tính bằng      mililit (ml);

1 000    là dung tích bình định mức dùng để chuẩn bị dung dịch chuẩn (2.17.1.1), tính bằng mililit             (ml);

w_St                là khối lượng chất chuẩn, tính bằng miligam (mg);

w_S         là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg).

3. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

...

...

...

b) phương pháp thử đã dùng (viện dẫn tiêu chuẩn này);

c) kết quả thử nghiệm thu được;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] FAO Food and Nutrition Paper 52 (FNP 52), Compendium of Food Additive Specifications, Sodium cyclamate, Add.4 (1996)

[2] FAO Food and Nutrition Paper 52 (FNP 52), Compendium of Food Additive Specifications, Calcium cyclamate, Add.4 (1996)

...

...

...

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Phương pháp thử

2.1. Quy định chung

2.2. Phép thử giới hạn các hợp chất clo hữu cơ

2.3. Cyclohexylamin trong trong cyclamat

2.4. Dicyclohexylamin trong cyclamat

2.5. 1,4-Dioxan và etylen oxit

2.6. Axit fumaric và axit maleic

...

...

...

2.8. Norbixin

2.9. Phép thử giới hạn oxalat

2.10. Xác định polyol bằng sắc kí lớp mỏng

2.11. Axit pyrolidon carboxylic

2.12. Các chất dễ carbon hóa

2.13. Các chất khử (tính theo glucoza)

2.14. Tạp chất trong chất điều vị

2.15. Dư lượng dung môi

2.16. Các toluene sulfonamid trong sacarin

...

...

...

3. Báo cáo thử nghiệm

Thư mục tài liệu tham khảo

1) 1 psig = 108,22 MPa.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9052:2012 về Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần hữu cơ