– tốc độ dòng:               0,6 ml/min;

– thể tích tiêm:              10 ml;

– bước sóng kích thích:             l = 405 nm;

– bước sóng phát xạ:     l = 495 nm.

5.6.2 Ổn định cột sắc ký trong 30 min tại chế độ làm việc.

5.6.3 Tiêm các dung dịch chuẩn đã được tạo dẫn xuất huỳnh quang (5.5). Dựng đường chuẩn giữa tỷ số diện tích pic các chuẩn sulfonamit/diện tích pic chuẩn nội sulfanilamit và nồng độ theo quan hệ tuyến tính.

5.6.4 Tiêm các dịch mẫu trắng (5.2), dịch mẫu xác định độ thu hồi (5.3) và dịch mẫu thử (5.1.4) đã tạo dẫn xuất huỳnh quang (5.5) vào hệ thống HPLC, mỗi mẫu 2 lần. Xác định tỉ số diện tích pic sulfonamit/sulfanilamit.

6. Tính kết quả

Hàm lượng sulfonamit trong mẫu thử, M, được tính bằng microgam trên kilogam (mg/kg) theo công thức sau:

...

...

...

trong đó

C               là nồng độ của từng chất thuộc nhóm sulfonamit thu được (5.6.4), tính bằng nanogam trên mililit (ng/ml);

V               là thể tích cuối cùng của dung dịch mẫu thử (5.5), tính bằng mililit (ml);

w               là khối lượng mẫu thử (5,0 g).

7. Độ lặp lại

Độ lệch chuẩn lặp lại, CV_s, tính theo diện tích pic sắc ký của 2 lần tiêm cùng một dung dịch chuẩn phải nhỏ hơn 0,5 %.

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Determination of Sulfonamide Residues, Jean-Marc Diserens and Marie-Claude Savoy-Perroud, Quality and Safety Assurance Department, Nestle' Research Center

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8345:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định dư lượng sulfonamit - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao