Dung dịch chuẩn |
Nước
(4.5) |
Dung dịch chuẩn làm việc patulin (ml) |
Nồng độ khối lượng (mg/ml) |
1 |
1000 |
1000 |
0,50 |
2 |
1200 |
800 |
0,40 |
3 |
1500 |
500 |
0,25 |
4 |
1800 |
200 |
0,10 |
5 |
1900 |
100 |
0,05 |
8.2. Các điều kiện vận hành của HPLC
Khi sử dụng cột quy định trong 5.11 và pha động quy định trong 4.11, thì cài đặt như sau là thích hợp:
Tốc độ dòng của pha động (cột): 1,0 ml/min;
Bước sóng của detector UV: 276 nm;
Thể tích bơm: 50 ml.
Đọc từ đường chuẩn khối lượng patulin trong dung dịch mẫu thử đã bơm lên cột HPLC, bằng nanogam. Tính phần khối lượng patulin, wPAT, bằng nanogam trên mililit (hoặc gam đối với puree) theo công thức (2):
(2)
Trong đó:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V2 là thể tích phần dung dịch thử (6.4) được bơm lên cột, tính bằng mililit (ml);
V1 là thể tích dung dịch mẫu thử (6.4), (V1 = 1,0 ml đối với nước táo, V1 = 0,5ml đối với puree) tính bằng mililit (ml);
Ms là thể tích mẫu được chiết, tính bằng mililit đối với nước táo (ms = 10 ml) hoặc gam đối với puree (ms = 5 g).
Kết quả cuối cùng có thể được biểu thị bằng microgam trên lit (hoặc kilogam đối với puree) và tương đương với nanogam trên mililit (hoặc gam).
10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ/chất nền khác với các giá trị đã nêu.
10.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, được phép vượt quá giá trị giới hạn lại r sau đây nhưng không quá 5% trường hợp.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 26 mg/l
= 54 mg/l
= 67 mg/l
= 128 mg/l
r = 10,36 mg/l
r = 16,8 mg/l
r = 23,5 mg/l
r = 27,7 mg/l
Đối với nước táo đục:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 60 mg/l
= 69 mg/l
= 106 mg/l
r = 10,36 mg/l
r = 21,8 mg/l
r = 11,8 mg/l
r = 28,6 mg/l
Đối với puree táo:
= 23 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 69 mg/kg
= 121 mg/kg
r = 17,9 mg/kg
r = 10,6 mg/kg
r = 21,0 mg/kg
r = 66,1 mg/kg
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, được phép vượt quá giá trị giới hạn tái lập R sau đây nhưng không quá 5% trường hợp:
Đối với nước táo trong:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 54 mg/l
= 67 mg/l
= 128 mg/l
R = 23,5 mg/l
R = 38,1 mg/l
R = 42,8 mg/l
R = 39,2 mg/l
Đối với nước táo đục:
= 26 mg/l
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 69 mg/l
= 106 mg/l
R = 23,5 mg/l
R = 35,0 mg/l
R = 28,0 mg/l
R = 36,1 mg/l
Đối với puree táo:
= 23 mg/kg
= 38 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 121 mg/kg
R = 23,8 mg/kg
R = 25,3 mg/kg
R = 23,8 mg/kg
R = 97,41 mg/kg
10.4. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử (loại mẫu, nguồn gốc của mẫu, ký hiệu);
b) viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;
e) ngày thử nghiệm;
f) kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;
g) độ lặp lại đã được kiểm tra;
h) mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm;
i) mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.
(Tham khảo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các kết quả thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này [1] theo hướng dẫn của AOAC về quy trình nghiên cứu cộng tác để đánh giá hiệu lực các đặc trưng của phương pháp phân tích [2].
Bảng A.1 - Dữ liệu về độ chụm - Nước táo trong
Mẫu
Mức thấp
Mức trung bình
Mức cao
Mẫu bổ sung Blind
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm
1998-1999
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998-1999
1998-1999
Số lượng phòng thử nghiệm
12
12
12
12
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
12
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
0
2
0
Số lượng kết quả được chấp nhận
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
12
Giá trị trung bình , mg/l
26
54
128
67
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/l
3,7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,9
8,4
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
14
11
8
13
Giới hạn lặp lại r[r = 2,8 x sr]. mg/l
10,36
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27,7
23,5
Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/l
8,4
13,6
14
15,3
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR, %
33
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
23
Giới hạn tái lập R[R = 2,8 x sR], mg/l
23,5
38,1
39,2
42,8
Độ thu hồi, %
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
89%±20%
Bảng A.2 - Dữ liệu về độ chụm - Nước táo đục
Mẫu
Mức thấp
Mức trung bình
Mức cao
Mẫu bổ sung Blind
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998-1999
1998-1999
1998-1999
Số lượng phòng thử nghiệm
12
12
12
12
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
10
11
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
3
2
1
Số lượng kết quả được chấp nhận
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
10
11
Giá trị trung bình , mg/l
26
69
106
60
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/l
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,2
10,2
7,8
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
14
6
10
13
Giới hạn lặp lại r[r = 2,8 x sr]. mg/l
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,8
28,6
21,8
Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/l
8,4
10
12,9
12,5
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSDR, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
12
21
Giới hạn tái lập R[R = 2,8 x sR], mg/l
23,5
28
36,1
35
Độ thu hồi, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
80%±16%
Bảng A.3 - Dữ liệu về độ chụm- Puree táo
Mẫu
Mức thấp
Mức trung bình
Mức cao
Mẫu bổ sung Blind
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998-1999
1998-1999
1998-1999
1998-1999
Số lượng phòng thử nghiệm
9
11
10
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
9
10
9
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
1
2
0
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
9
10
9
Giá trị trung bình , mg/kg
23
38
121
69
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,4
38
23,6
7,5
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSDr, %
27
10
19
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17,9
10,6
66,1
21
Độ lệch chuẩn tái lập sR, mg/kg
9,2
12,6
34,8
8,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
33
29
36
Giới hạn tái lập R[R = 2,8 x sR], mg/kg
25,7
35,3
97,4
23,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
-
92%±12%
[1] MacDonald S., Long M., Gilbert J., Felguerias, I. 2000, Liquid chromatography method for determination of patulin in clear and cloudy apple juices apple puree: collaborative study. J AOAC Int 83 (6), 1387 - 1394.
[2] AOAC International 1995, AOAC Official Methods Program, pp. 23-51.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8161:2009 (EN 14177:2003) về thực phẩm - Xác định patulin trong nước táo trong, nước táo đục và puree - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao có làm sạch phân đoạn lỏng/lỏng
Số hiệu: | TCVN8161:2009 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2009 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8161:2009 (EN 14177:2003) về thực phẩm - Xác định patulin trong nước táo trong, nước táo đục và puree - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao có làm sạch phân đoạn lỏng/lỏng
Chưa có Video