9 Tính và biểu thị kết quả

9.1 Tính kết quả

Tính hàm lượng chất béo trong mẫu, w, tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:

w = x100%

trong đó

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử (8.3.1 hoặc 8.3.2), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng của bình thu nhận chất béo và chất chiết được, xác định được trong 8.4.9, tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng của bình thu nhận chất béo đã chuẩn bị (8.2.2), tính bằng gam (g);

m₃ là khối lượng của bình thu nhận chất béo sử dụng trong phép thử trắng và chất chiết xác định được  trong 8.4.9, tính bằng gam (g);

...

...

...

9.2 Biểu thị kết quả

Làm tròn kết quả đến hai chữ số thập phân.

10 Độ chụm

10.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm

Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị được biểu thị cho mức xác suất 95 % và có thể không thể áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.

CHÚ THÍCH: IDF 135 đưa ra hướng dẫn cụ thể về các phép thử liên phòng thử nghiệm về phương pháp phân tích đối với sữa và sản phẩm và được dựa trên ISO 5725.

10.2 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,26 %.

10.3 Độ tái lập

...

...

...

11 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) tất cả các điều kiện thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

...

...

...

Phép thử trắng để kiểm tra dung môi chiết

A.1 Trong phép thử trắng này (xem 8.1.2), bình thu nhận chất béo (5.4) được dùng để kiểm tra khối lượng được sử dụng để đảm bảo các thay đổi trong điều kiện môi trường của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu nhận chất béo không làm ảnh hưởng đến việc xem xét sự có mặt hay không có mặt của chất không bay hơi có trong dung môi chiết. Bình thu nhận chất béo này có thể được dùng như bình đối trọng trong trường hợp cân có hai đĩa cân. Chuẩn mực của dung môi trắng là sự thay đổi khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo với bình chứa dung môi chiết đã làm bay hơi, được hiệu chỉnh theo sự thay đổi khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo với mục đích kiểm tra, không được tăng quá 1,0 mg.

A.2 Rất hiếm khi dung môi chiết (4.1) có chứa chất bay hơi bị giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu thấy sự có mặt của các chất như thế, thì tiến hành phép thử trắng đối với tất cả các dung môi sử dụng bình thu nhận chất béo với khoảng 4 g butterfat khan. Bình thu nhận chất béo chứa 4 g butterfat khan được sử dụng cho mục đích kiểm tra khối lượng sao cho việc oxi hóa chất béo sữa, thay đổi về điều kiện môi trường hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu nhận chất béo sẽ được hiệu chỉnh. Nếu cần, chưng cất lại các dung môi chiết (4.1) với sự có mặt của 1 g butterfat trong 100 ml dung môi. Chỉ dùng các dung môi này trong khoảng thời gian ngắn sau khi chưng cất lại.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Các kết quả của các nghiên cứu khác nhau thu được phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng B.1. Phép siêu phân tích của năm phép nghiên cứu đã được thực hiện để thu được sự đánh giá chung về độ lặp lại và độ tái lặp theo công thức sau đây:

...

...

...

x_p là đánh giá chung về độ lặp lại và độ tái lập;

x_i là lần đánh giá thứ i;

v_i là độ tự do liên quan đến đánh giá x_i.

Bảng B.1 - Dữ liệu về độ chụm

Mẫu

Tài liệu tham khảo

Số lượng phòng thử nghiệm

Trung bình

%^a

...

...

...

R

%^a

CV(r)^b

%^a

CV(R)^C

%

Bơ mặn

[6]

4

...

...

...

0,11

0,17

0,05

0,07

Bơ mặn

[6]

4

81,53

0,14

...

...

...

0,06

0,10

Bơ không mặn

[6]

4

83,16

0,22

0,30

0,09

...

...

...

Bơ mặn

[6]

4

81,49

0,09

0,26

0,04

0,11

Bơ mặn

...

...

...

4

82,57

0,08

0,14

0,04

0,06

Bơ mặn

[6]

4

...

...

...

0,18

0,24

0,08

0,10

EOE^d (Bơ kiểu Nga)

[7]

11

77,3

0,36

...

...

...

0,17

0,22

EOE (hỗn hợp xúc xích trắng)

[7]

11

77,5

0,27

0,43

0,12

...

...

...

Bơ có hàm lượng muối cao

[7]

11

81,0

0,11

0,34

0,05

0,15

Bơ mặn

...

...

...

10

81,3

0,28

0,75

0,12

0,33

Bơ nhão

[7]

11

...

...

...

0,19

0,23

0,08

0,10

Bơ không mặn

[7]

11

82,4

0,20

...

...

...

0,09

0,15

Bơ lactic

[7]

11

82,7

0,10

0,34

0,04

...

...

...

Bơ không mặn

[7]

11

82,7

0,23

0,48

0,10

0,21

Dầu thực vật dạng phết

...

...

...

5

23,0

0,21

0,62

0,32

0,95

Sữa dạng phết

[8]

5

...

...

...

0,28

0,50

0,26

0,47

Sữa dạng phết

[8]

5

38,0

0,24

...

...

...

0,22

0,29

Sữa dạng phết

[8]

5

38,4

0,17

0,36

0,16

...

...

...

Dầu thực vật dạng phết

[8]

5

49,3

0,18

0,40

0,13

0,29

Dầu thực vật dạng phết

...

...

...

5

55,6

0,50

0,50

0,32

0,32

Hỗn hợp

[8]

5

...

...

...

0,34

0,34

0,20

0,20

Dầu thực vật dạng phết

[8]

5

60,2

0,23

...

...

...

0,14

0,15

Dầu thực vật dạng phết

[8]

5

64,5

0,20

0,49

0,11

...

...

...

Hỗn hợp

[8]

5

82,2

0,24

0,51

0,10

0,22

Dầu thực vật dạng phết

...

...

...

11

22,91

0,19

0,33

0,30

0,51

Sữa dạng phết

[9]

12

...

...

...

0,20

0,34

0,19

0,31

Dầu thực vật dạng phết

[9]

12

49,37

0,23

...

...

...

0,16

0,33

Hỗn hợp

[9]

12

59,90

0,19

0,40

0,11

...

...

...

Dầu thực vật dạng phết

[9]

12

60,19

0,28

0,48

0,16

0,29

Dầu thực vật dạng phết

...

...

...

12

74,49

0,15

0,58

0,07

0,28

Margarine

[9]

12

...

...

...

0,26

0,43

0,12

0,20

Hỗn hợp

[9]

12

82,27

0,33

...

...

...

0,14

0,21

Bơ

[10]

3

82,59

0,35

0,45

0,15

...

...

...

Sữa dạng phết

[10]

4

40,71

0,35

0,75

0,30

0,65

Margarine

...

...

...

4

80,30

0,20

0,41

0,09

0,18

Dầu thực vật dạng phết

[10]

4

...

...

...

0,35

0,59

0,31

0,53

Hỗn hợp

[10]

4

59,44

0,43

...

...

...

0,26

0,63

Hỗn hợp

[10]

4

40,71

0,26

0,48

0,22

...

...

...

a Phần khối lượng.

b CV(r) là hệ số biến thiên lặp lại.

b CV(R) là hệ số biến thiên tái lập.

d EOE là nhũ tương dầu thực phẩm.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu

[2] TCVN - 3 (ISO 3727-3) Bơ - Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo - Phần 3: Tính hàm lượng chất béo

[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

...

...

...

[5] IDF 135, Milk and milk products - Precision characteristics of analytical methods - Outline of collaborative study prodecure

[6] EVERS, J.M., CRAWFORD, R.A., WIGHTMAN, L.M., BEUTICK, G.J., CONTARINI, G., FARRINGTON, D.S. An accurate and rapid method for the direct determination of fat in butter, butter-margarine blends and milk fat spreads. International Dairy Journal, 9(10), 1999, pp. 675-682

[7] EVERS, J.M., CRAWFORD, R.A. Direct determination of the total fat content of butter and edible oil emulsions - An international collaborative study. International Dairy Journal, 10 (12), 2000, pp. 809-813

[8] EVERS, J.M., WIGHTMAN, L.M., CRAWFORD, R.A., CONTARINI, G., COORS, U., FARRINGION, D.S., MOLKENTIN, J., NICOLAS, M. A precise method to measure the total fat content of spreadable fats. International Dairy Journal, 10 (12), 2000, pp. 815-827

[9] EVERS, J.M., CRAWFORD, R.A. Direct determination of fat using ISO 171891 IDF 194 - An international collaborative study of spreadable fats and a meta-analysis. International Dairy Journal, 11 (11/12), 2001, pp. 849-853

[10] MOLKENTIN, J., COORS, Μ, EVERS, J., MIEBS, A., Comparison of two methods for the direct determination of fat in butter, blended spreads, and margarine European Journal of Lipid Science and Technology, 103 (12), 2001, pp. 798-803.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8154:2009 (ISO 17189 : 2003) về Bơ, nhũ tương dầu thực phẩm và chất béo dạng phết -Xác định hàm lượng chất béo (Phương pháp chuẩn)