8.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, không quá 5% trường hợp vượt quá giá trị lặp lại R sau đây:

Các giá trị đó là:

Rau chân vịt (spinach)  = 2899 mg/kg

R = 248 mg/kg

Nước ép củ cải đường  = 1163 mg/l

R = 97 mg/l

...

...

...

R = 26 mg/kg

Sản phẩm rau chân vịt  = 197 mg/kg

R = 22 mg/kg

Sản phẩm rau cà rốt  = 76 mg/kg

R = 11 mg/kg

Sản phẩm rau cà rốt  = 62 mg/kg

...

...

...

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin nêu trong EN 12014-1.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

HÌNH VẼ

Thiết bị: 2000 ISP Dionex^Ò4)

Cột chiết: IonPac^Ò AS 4A và IonPac^Ò AS 4⁴⁾

...

...

...

Chiều dài: 250 mm (mỗi cột)

Cột tiền: IonPac^Ò AG 4A⁴⁾, 4 mm x 50 mm

Pha động: Dung dịch Na₂CO₃ (c = 0,0028 mol/l) + dung dịch NaHCO₃ (c = 0,0022 mol/l)

Pha động dòng chảy: 1,4 ml/min

Thể tích bơm: 50 µl

Hình A.1 - Sự phân tách IC của dịch chiết rau chân vịt được phát hiện bằng detector dẫn điện

Thiết bị: 2000 ISP Dionex^Ò4)

Cột chiết: IonPac^Ò AS 4A và IonPac^Ò AS 4⁴⁾

...

...

...

Chiều dài: 250 mm (mỗi cột)

Cột tiền: IonPac^Ò AG 4A⁴⁾, 4 mm x 50 mm

Pha động: Dung dịch Na₂CO₃ (c = 0,0028 mol/l) + dung dịch NaHCO₃ (c = 0,0022 mol/l)

Pha động dòng chảy: 1,4 ml/min

Thể tích bơm: 50 µl

Hàm lượng nitrat: 74,9 mg/kg

Hình A.2 - Sự phân tách IC của dịch chiết cà rốt được phát hiện bằng detector dẫn điện

Thiết bị: 2000 ISP Dionex^Ò4)

...

...

...

Đường kính: 4mm

Chiều dài: 250 mm

Cột tiền: IonPac^Ò AG 4A⁴⁾, 4 mm x 50 mm

Pha động: Dung dịch Na₂CO₃ (c = 0,0028 mol/l) + dung dịch NaHCO₃ (c = 0,0022 mol/l)

Pha động dòng chảy: 1,4 ml/min

Thể tích bơm: 50 µl

Hàm lượng nitrat: 38,1 mg/kg

Hình A.3- Sự phân tách IC của dịch chiết cà rốt (“cà rốt non”) được phát hiện bằng detector dẫn điện

...

...

...

Cột chiết: LiChrosorb-NH₂^Ò5), 10 µm

Đường kính: 4,6 mm

Chiều dài: 250 mm

Pha động: Dung dịch đệm kali dihydro phosphat p(KH₂SO₄) = 10 g/l + axit orthophosphoric (pH=3)

Pha động dòng chảy: 1,0 ml/min

Chất phục hồi dòng chảy: 6,0 ml/min

Phát hiện UV: 205 nm

Thể tích bơm: 20 µl

Hàm lượng nitrat, tính theo khối lượng dung dịch thử được bơm: 1,9 mg/kg

...

...

...

PHỤ LỤC B

(Tam khảo)

DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM

Các thông số sau đây đã thu được trong hai phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [5]. Các phép thử này do Max von Pettenkofer-Institute thuộc Cơ quan Y tế Liên bang, Cục Hóa chất Thực phẩm, Berlin, Đức thực hiện.

Bảng B.1 - Dữ liệu về độ chụm

Rau chân vịt

Nước ép củ cải đường

...

...

...

Sản phẩm cà rốt

Năm thử nghiệm

1989

1989

1988

1988

1988

1988

Số lượng mẫu

...

...

...

1

1

1

1

1

Số lượng phòng thử nghiệm

9

9

6

...

...

...

8

6

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

8

7

6

6

6

6

...

...

...

1

2

0

2

2

0

Số lượng kết quả chấp nhận

65

50

...

...

...

54

55

56

Giá trị trung bình

2899 mg/kg

1163 mg/kg

197 mg/kg

98 mg/kg

76 mg/kg

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại (S_r)

32 mg/kg

17 mg/l

5 mg/kg

1,8 mg/kg

1,8 mg/kg

2,1 mg/kg

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSD_r) (%)

1,1

...

...

...

2,5

1,8

2,4

3,5

Giới hạn lặp lại (r)

90 mg/kg

47 mg/l

14 mg/kg

5 mg/kg

...

...

...

6 mg/kg

Độ lệch chuẩn tái lập (S_R)

88 mg/kg

34 mg/l

7,9 mg/kg

9,3 mg/kg

3,9 mg/kg

3,6 mg/kg

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSD_R) (%)

...

...

...

3,0

4,0

9,5

5,2

5,8

Giới hạn tái lập (R)

248 mg/kg

97 mg/l

22 mg/kg

...

...

...

11 mg/kg

10 mg/kg

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Untersuchung von Lebensmittein: Bestimmung von Nitrat in Gemuseerzeugrussen: L 26.00-11989-12 und Bestimmung von Nitrat in Gemusebrei fur Sauglinge und Kleinkinder S 48.03.05-2, 1992-12 (Good Analysis: Determination of nitrate content of vegetable products: L 26.00-11989-12 and Determination of nitrate in mashed vegetables for babies and infants L 48.03.05-2) in: Amtliche Sammlung von Unlersuchungsverfahren nach §35 LMBG: Verfahren zur Probenahme und Untersuchung von Lebensmittein, Tabakerzeugnissen, fcosmetischen Mitteln und Bedarfsgegenstonden/Bundesgesundheitsamt (In: Collection of official methods under article 35 of the German Federal Foods Act; Methods of sampling and analysis of foods, tobacco products, cosmetics and commodity goods/Federal Health Office) Loseblattausgabe, Stand Aug. 1993 Bd. 1 (Loose leaf edition, as of 1993 - 08 Vol. L) Berlin, Koln: Beuth Verlag GmbH.

[2] ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test ‘method yy inter-laboratory tests.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997) về thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 2: Xác định hàm lượng nitrat trong rau và sản phẩm rau bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao/trao đổi ion