Bảng 1 – Dữ liệu của liên phòng thử nghiệm |
|||
Thời gian sau khi chiếu xạ |
Số mẫu |
Sai số âm 1) |
Sai số dương 2) |
1 tháng 6 tháng |
119 120 |
7 8 |
2 0 |
1) Sai số âm liên quan đến tất cả các mẫu được chiếu với các liều xấp xỉ 0,5 kGy. Sai số âm là các mẫu đã chiếu xạ nhưng được nhận dạng là không chiếu xạ. 2) Sai số dương do sự diễn giải sai của dữ liệu. Sai số dương là các mẫu không chiếu xạ nhưng được nhận dạng là đã chiếu xạ. |
Trong một phép thử liên phòng thí nghiệm do Tổ chức Y tế Liên bang Đức thực hiện (Bundesgesundheisamt, BGA), gồm 17 phòng thử nghiệm tham gia nhận dạng các mẫu thịt gà, thịt lợn và thịt bò đã mã hoá gồm các mẫu không chiếu xạ hoặc đã chiếu xạ với liều 0,8 kGy, 2,8 kGy hoặc 7 kGy (liều trung bình), tại thời điểm 3 tháng và 6 tháng sau khi chiếu xạ [3], [4] (xem bảng 2).
Bảng 2 - Dữ liệu của liên phòng thí nghiệm
Sản phẩm
Thời gian sau chiếu xạ
Số mẫu
Sai số âm 1)
Sai số dương 2)
Thịt gà
Thịt gà
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt lợn
Thịt bò
Thịt bò
3 tháng
6 tháng
3 tháng
6 tháng
3 tháng
6 tháng
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
126
153
140
149
136
0
1
1
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
0
0
3
4
2
0
1) Sai số âm liên quan đến các mẫu được chiếu với các liều xấp xỉ từ 0,6 kGy đến 0,8 kGy (trừ một mẫu có liều xấp xỉ 2,8 kGy).
2) Sai số dương do mẫu bị nhiễm bẩn, mẫu hỗn hợp hoặc do giải thích kết quả sai.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 3 – Dữ liệu của liên phòng thử nghiệm
Sản phẩm
Số mẫu
Sai số âm 1)
Sai số dương 2)
Phomat Camembe
Lê tàu
Đu đủ
Xoài
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
103
104
98
1
1
0
5
0
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
1) Trong số bảy mẫu sai số âm, thì bốn mẫu từ một phòng thử nghiệm. Ba mẫu sai số âm còn lại ghi được từ ba phòng thử nghiệm khác nhau và đó là các mẫu xoài đã chiếu xạ với liều xấp xỉ 0,3 kGy.
2) Sai số dương do quá trình trộn lẫn các mẫu đã chiếu xạ với liều xấp xỉ 1 kGy.
Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:
a) tất cả các thông tin về nhận biết mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp được sử dụng;
c) các kết quả thu được;
d) ngày lấy mẫu và qui trình lấy mẫu (nếu biết);
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) ngày thử nghiệm;
g) bất kỳ điểm ngoại lệ nào quan sát được trong khi thực hiện phép thử;
h) bất kỳ thao tác nào không qui định trong phương pháp hoặc tuỳ ý có thể ảnh hưởng đến kết quả.
(Qui định)
Bảng A.1 - Các axit béo chính trong thịt gà, thịt lợn và thịt bò được kiểm tra tại các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm và Cn-1 HC và Cn-2:1 HC tạo ra do bức xạ
Axit béo
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(%)
Các hydrocacbon tạo ra do bức xạ
Thịt gà
Thịt lợn
Thịt bò
Cn-1
Cn-2
Axit panmitic (C 16:0)
Axit stearic (C 18:0)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Axit linoleic (C 18:2)
21
6
32
25
25
11
35
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
43
2
15:0
17:0
8-17:1
6,9-17:2
1-14:1
1-16:1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,7,10-16:3
Bảng A.2 - Các axit béo chính trong phomat Camembe, lê tàu, đu đủ và xoài được kiểm tra trong các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm và các Cn-1 HC và Cn-2:1 HC tạo ra do bức xạ
Axit béo
Hàm lượng gần đúng trên chất béo tổng số
(%)
Các hydrocacbon tạo ra do bức xạ
Phomat Camembe
Lê tàu
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xoài
Cn-1
Cn-2:1
Axit myristic (C 14:0)
Axit panmitic (C 16:0)
Axit stearic (C 18:0)
Axit oleic (C 18:1)
Axit linoleic (C 18:2)
10 đến 15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10 đến 15
20 đến 25
-
-
10 đến 15
-
55 đến 65
10 đến 15
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 đến 6
60 đến 80
2 đến 6
-
5 đến 10
30 đến 45
40 đến 50
5 đến 10
13:0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17:0
8-17:1
6,9-17:2
1-12:1
1-14:1
1-16:1
1,7-16:2
1,7,10-16:3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hydrocacbon
Các sản phẩm phân đoạn
M*
Các alkan
13:0
15:0
17:0
20:0
57-71-85-99-113-127
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
212
240
282
Các alken
1-12:1
1-14:1
8-17:1
55-69-83-97-111-125
168
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
238
Alkadien
1,7-16:2
6,9-17:2
67-55-81-82-95-96-109-110-123
222
236
Các alkatrien
1,7,10-16:3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
220
Nếu việc nhận dạng bằng phương pháp EI vẫn chưa đầy đủ, thì nên thử phương pháp ion hóa hóa chất có điện tích (PCI) sử dụng các điều kiện sau, phương pháp này tạo ra các sản phẩm phân đoạn tương ứng M + H+ và M - H+.
Khí: Metan, có độ sạch 4.5;
Năng lượng ion hoá: 150 eV;
Nhiệt độ của nguồn ion: 150
(tham khảo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình B.1 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 1,7-16:2
Hình B.2 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 1,7,10-16:3
Hình B.3 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 8-17:1
Hình B.4 - Phổ khối điển hình của hydrocacbon 6,9-17:2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong trường hợp hình B.5, các hydrocacbon được tách trên cột Hewlett-PackardÒ Ultra 2 6), 12 m x 0,22 mm (đường kính trong) có pha tĩnh 0,33 mm (diphenyl 5 %, dimetyl polysiloxan 95 %), trên thiết bị sắc ký khí Hewlett-PackardÒ 5890 GC6) được nối trực tiếp với một detectơ chọn lọc khối lượng (MSD) Hewlett-PackardÒ 5970 B6). Các điều kiện đó như sau:
Nhiệt độ bơm: 200 0C;
Nhiệt độ đường truyền: 270 0C;
Nhiệt độ lò cột ban đầu: 50 0C đẳng nhiệt trong 1 phút;
Bước tăng nhiệt độ đầu tiên: 10 0C/phút đến 130 0C;
Bước tăng nhiệt độ thứ hai: 5 0C /phút đến 200 0C;
Thể tích bơm: 1 ml;
Phương thức bơm: không phân dòng;
Khí mang: heli;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cần chú ý rằng trật tự rửa giải các hydrocacbon có thể khác nhau trên các cột có tính phân cực khác.
Hình B.6 - Sắc phổ khí điển hình của các hydrocacbon của các mẫu thịt đã chiếu xạ với liều khoảng 6,8 kGy phát hiện được bằng detectơ ion hoá ngọn lửa 7)
Trong trường hợp của hình B.6, các hydrocacbon được tách trên cột Hewlett-PackardÒ SE 548), 25 m x 0,32 mm (đường kính trong) với pha tĩnh 0,25 mm (diphenyl 5 %, dimetyl polysiloxan 95 %), trên thiết bị sắc ký khí Carlo- ErbaÒ 53008) được gắn với detectơ ion hoá ngọn lửa. Các điều kiện đó như sau:
Nhiệt độ bơm: 230 0C;
Nhiệt độ lò cột ban đầu: 40 0C trong 2 phút;
Bước tăng nhiệt độ đầu tiên: 10 0C/phút đến 70 0C;
Bước tăng nhiệt độ thứ hai: 2,5 0C /phút đến 170 0C;
Bước tăng nhiệt độ thứ ba: 10 0C /phút đến 280 0C;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thể tích bơm: 1 ml;
Kiểu bơm: không phân dòng;
Khí mang: hydro;
Nhiệt độ detectơ: 280 0C.
Cần chú ý rằng trật tự rửa giải các hydrocacbon có thể khác nhau trên các cột có tính phân cực khác.
Trong trường hợp của các hình B.7 và B.8 các hydrocacbon được tách trên cột Hewlett-PackardÒ Ultra 29), 25 m x 0,2 mm (đường kính trong) với pha tĩnh 0,33 mm (diphenyl 5 %, dimetyl polysiloxan 95 %), trên thiết bị sắc ký khí Hewlett-Packard 58909) được gắn trực tiếp với detectơ chọn lọc khối Hewlett-Packard 5970 B4 8) (MSD). Các điều kiện đó như sau:
Nhiệt độ bơm: 200 0C;
Nhiệt độ đường truyền: 270 0C;
Nhiệt độ của cột ban đầu : 55 0C trong 2 phút;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bước tăng nhiệt độ thứ hai: 5 0C/phút đến 230 0C;
Thể tích bơm: 1 ml;
Phương thức bơm: không phân dòng;
Khí mang: heli;
Kiểu MSD: Quét toàn bộ từ 50 amu đến 300 amu.
Cần chú ý rằng trật tự rửa giải các hydrocacbon có thể khác nhau trên các cột có tính phân cực khác.
Hình B.7 – Sắc phổ khí điển hình của các hydrocacbon của mẫu phomat Camembe đã chiếu xạ với liều khoảng 1 kGy phát hiện được bằng quang phổ khối [16]
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7408:2004 (EN 1784 : 1996) về thực phẩm - phát hiện thực phẩm chiếu xạ đối với loại thực phẩm có chứa chất béo - phân tích hydrocacbon bằng sắc ký khí do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Số hiệu: | TCVN7408:2004 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | Bộ Khoa học và Công nghệ |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2004 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7408:2004 (EN 1784 : 1996) về thực phẩm - phát hiện thực phẩm chiếu xạ đối với loại thực phẩm có chứa chất béo - phân tích hydrocacbon bằng sắc ký khí do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Chưa có Video