Bảng B.2 – Dữ liệu về độ chụm đối với thức ăn đóng chai dạng dung dịch, thức ăn cho trẻ em, sữa bột, bột trộn trái cây và nấm

Mẫu

Dung dịch thức ăn trong chai

Thức ăn cho trẻ em

Sữa bột

Bột trộn trái cây

Nấm

Năm nghiên cứu

1995

...

...

...

1995

1995

1995

Số phòng thử nghiệm

10

10

10

10

10

...

...

...

1

1

1

1

1

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

8

10

10

...

...

...

10

Số ngoại lệ

2

0

0

0

0

Số kết quả được chấp nhận

16

...

...

...

20

20

20

Giá trị trung bình  (mg/100 g)

0,11

0,2

0,56

1,04

1,31

...

...

...

0,01

0,02

0,04

0,07

0,12

Hệ số biến thiên lặp lại

7%

8%

7%

...

...

...

9%

Giá trị lặp lại r [r = 2,83 x s_r], mg/100g

0,02

0,05

0,1

0,2

0,34

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/100 g)

0,04

...

...

...

0,08

0,19

0,17

Hệ số biến thiên tái lập

32%

21%

16%

19%

13%

...

...

...

0,1

0,12

0,25

0,55

0,48

Bảng B.3 – Dữ liệu về độ chụm đối với ngũ cốc, bột sôcôla và thức ăn bổ sung

Mẫu

Ngũ cốc

Ngũ cốc

...

...

...

Thức ăn bổ sung

Năm nghiên cứu

1995

1995

1995

1995

Số phòng thử nghiệm

10

10

...

...

...

10

Số lượng mẫu

1

1

1

1

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

9

9

...

...

...

9

Số ngoại lệ

1

1

1

1

Số kết quả được chấp nhận

18

18

...

...

...

18

Giá trị trung bình  (mg/100 g)

1,42

2,95

1,55

486

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0,06

0,18

...

...

...

39

Hệ số biến thiên lặp lại

4%

6%

8%

8%

Giá trị lặp lại r [r = 2,83 x s_r], mg/100g

0,16

0,49

...

...

...

111

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/100 g)

0,27

0,41

0,28

75

Hệ số biến thiên tái lập

19%

14%

...

...

...

15%

Giá trị tái lập R [R = 2,83 x s_R), mg/100 g

0,75

1,16

0,8

212

Phụ lục C

(tham khảo)

...

...

...

Việc tách và định lượng được chứng minh là thích hợp nếu áp dụng các điều kiện về sắc ký như sau [9]:

Bảng C.1 – Điều kiện HPLC thay thế

Pha cố định

Kích thước cột

mm x mm

Pha động

(V:V)

Sự tách sóng (Ex/Em)
nm

Lưu lượng ml/min

...

...

...

Radial silica^® 10 μm

250 x 4,6

Etanol/dung dịch đệm phosphat pH = 7,4

c(K₂HPO₄) = 0,1 mol/l (50:50)

F: 365/435

3,0

PC^a

Supelco^® LC-18-DB 5 μm

250 x 4,6

...

...

...

F: 368/420

1,0

PC

Lichrospher^® RB 18 5 μm

250 x 4,6

Metanol/natri hexansulfonat, c(C₆H₁₃NaO₃S.H₂O) = 1 mmol/l, pH = 3,0 (70:30)

F: 375/435

1,5

PC

...

...

...

250 x 4,6

Natri dihydrophosphat, c(NaH₂PO₄) = 10 mmol/l): natri perclorat, c(NaClO₄) = 0,15 mol/l (50:50)

F: 375/435

1,0

PC

Lichrospher^® RP Select B 5 μm

250 x 4,6

Metanol/dung dịch đệm axetat pH = 4,0, c(CH_­3­COONa) = 50 mmol/l (40:60)

F: 366/435

...

...

...

PRC^b

μ-Bondapak^® radial C18 5 μm

250 x 4,6

Metanol/dung dịch đệm axetat pH = 4,5, c(CH_­3­COONa) = 0,5 mmol/l (40:60)

F: 366/435

0,8

PRC

Spherisorb^® ODS2 5 μm

250 x 4,6

...

...

...

F: 375/435

1,0

PRC

Lichrospher^® RP 18 10 μm

250 x 4,6

Kali dihydrophosphat, c(KH₂PO₄) = 10 mmol/l/dimetyl formamit (80:20)

F: 368:440

1,5

PRC

...

...

...

150 x 4,6

Metanol/nước (40:60); pH được điều chỉnh tới 4,5 bằng axit axetic

F: 366/435

1,0

PRC

Hamilton^® PRP-1 5 μm

150 x 4,1

Metanol/nước (35:65); pH = 9,0 được điều chỉnh bằng amoniac, w(NH₃) = 25%

F: 366/435

...

...

...

PRC

Hypersil^® NH₂APS 2 5 μm

250 x 4,6

Diclometan/metanol (95:5)

F: 365/435

1,0

PRC

^a PC = Dẫn xuất sau cột.

^b PRC = Dẫn xuất trước cột.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Bognár, A.: Bcstimmung von Riboflavin und Thiamin in Lebensrnitteln mil Hilfe dor Hochleistungs- flussigkeitschromatographie (HPLC) Deutsche Lebensm. Rundschau 77. 1981. 431-436.

[2] Hasselmann. C. Franck, D., Grimm. P.. Diop, P.A. and Soules. C: High-peiiormance liquid chromatographic analysis of thiamin and riboflavin in dietic foods. J. Micronutr. Anal. 5. 1989. 269-279.

[3] Bognar, A.: Determination of vitamin B1 in food by High-Performance-Liquid-Chromatography and post-column derivatization. Fresenius J. Anal. Chem. 343.1992. 155-56.

[4] Hagg. M. and Kumpulainen. J.: Thiamin and riboflavin contents in domestic and imported cereal products in Finland. J. Food Comp. Anal. 6, 1993. 299-306.

[5] Arella, P., Lahely, S., Bourguignon, J. B. and Hasselmann, C.: Liquid chromatographic determination of vitamin B1 and B2 in foods. A collaborative study. Food Chem 56. 1996. 81-86.

[6] Eitenmiller, R. R. and Landen. W. O: Vitamin Analysis for the Health and Food Sciences. CRC Press. Boca Raton. London, New York. Washington. D.C., 1999, 271-297.

[7] Dawson. R.M.C.. Elliott. D C, Elliot. W. H. and Jones. K.: Data lor Biochemical Research. Oxford Science Publication 3rd. ISBN 019 855299 8,1989.

[8] Hagg. M.: Effect of various commercially available enzymes in the liquid chromatographic determination with external standardization of thiamin and riboflavin in foods J. AOAC Int. 77. 1994, 681-686.

...

...

...

[10] Takasht, U. Yukiko, T., Kohei, M., Mari, T. Kaname, K.: Simultaneous determination of 2(1- hydroxyethyl)thiamin and thiamin in foods by high performance liquid chromatography with post­column derivatisation. Vitamins (Japan). 64. 1990. 379-385.

[11] Takashi, U., Yukiko, T., Kohei, M., Masako, M., Kaname, K.: Distribution and stability of 2(1- hydroxyethyl)thiamin and thiamin in foods. Vitamins (Japan). 65.1991, 249-256.

1) Taka-Diastase Nr. T00040 là tên thương mại của sản phẩm được cung cấp bởi Pfaltz & Bauer, Waterbury, CT 06708, Mỹ. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và CEN không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho các kết quả tương đương.

2) Cột silica bao gói vật liệu thích hợp có bán sẵn là Lichrosorb^® Si 60, Spherisorb^® Si, Hypersil^® Si và Lichrospher^® 100 DIOL. Các cột RP bao gói vật liệu thích hợp như Spherisorb^® ODS, μ-Bondapak^® radial C18, Supelco^® LC-18-DB và Hypersil^® ODS. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và CEN không ấn định phải sử dụng chúng.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5164:2008 (EN 14122:2003) về thực phẩm - xác định vitamin B1 bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)