TCVN 1546:1974

Phương pháp xác định hàm lượng axit

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit, áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp cho gia súc.

1. Lấy mẫu.

Tiến hành lấy mẫu thức ăn hỗn hợp theo TCVN 1531-74.

2. Phương pháp thử

2.1. Nội dung

Dùng dung dịch kiềm để chuẩn độ lượng axit có trong mẫu chiết được bằng nước cất.

2.2. Dụng cụ và hoá chất

...

...

...

Bình định mức dung tích 250ml

Bình nón dung tích 250 ml

Phễu lọc đường kính 10cm

Buret 25ml.

Pipet 25ml

Giấy lọc định lượng (băng xanh) đường kính 11cm

Nước cất

Than hoạt tính

Fenolftalêin 1%

...

...

...

2.3. Chuẩn bị thử

2.3.1. Pha chế dung dịch Fenolftalêin 1% = pha 1g Fenolftalêin vào 100ml rượu etylic 70°.

2.3.2. Pha chế dung dịch natri hidroxit 0,1N: Cho khoảng 4g natri hidroxit hoà vào 1000ml nước cất đã đun sôi để nguội.

2.3.3. Pha chế dung dịch axit oxalic 0,1N để chuẩn: Sấy khô axit oxalic ở 120°C từ 3-4 giờ tới khối lượng không đổi. Cân bằng cân phân tích có độ chính xác 0,0002 g lượng cân là 6,3000 g axit oxalic đã sấy khô vào bình định mức dung tích 1000ml, dùng nước cất hoà tan, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều.

2.3.4. Dùng dung dịch axit oxalic 0,1N để chuẩn dung dịch natri hidroxit 0,1N: Cho 25ml dung dịch natri hidroxit vào bình nón, dung tích 250ml, sau đó, thêm vào dung dịch 3 giọt fenonftalein 1%.

Chuẩn bị buret có chứa axit oxalic 0,1N rỏ từ buret xuống dung dịch natri hidroxit 0,1N cho tới khi xuất hiện màu hồng, lặp lại 2 lần như trên.

2.3.5. Tính hệ số điều chỉnh (K) dung dịch natri hidroxit 0,1N theo công thức sau :

Trong đó:

...

...

...

K₁ - Hệ số điều chỉnh của axit oxalic 0,1N;

V₁ - Thể tích dung dịch axit oxalic 0,1N tiêu tốn trong 1 lần chuẩn, tính bằng ml;

V - Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N dùng để điều chỉnh lại nồng độ, tính bằng ml.

2.4. Tiến hành thử

2.4.1. Cân chính xác 10g thức ăn hỗn hợp cho vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất tới 2/3 bình, lắc đều liên tục trong 10 phút, sau đó, thêm nước cất tới vạch mức. Để yên chừng 10 phút, lọc qua giấy lọc có chứa 1 thìa than hoạt tính, bỏ phần lọc đầu, lấy phần lọc sau để thử.

2.4.2. Dùng pipet lấy 50ml dịch lọc đã chuẩn bị như trên cho vào bình nón dung tích 250ml sau đó thêm 3 giọt chỉ thị fenonftalein 1%. Dùng một buret có chứa dung dịch natri hidroxit 0,1N đã được điều chỉnh theo điều 2.3.4 rỏ xuống dịch lọc cho tới khi xuất hiện màu hồng. Làm 2 lần xác định song song.

2.5. Tính toán kết quả

Hàm lượng axit trong thức ăn hỗn hợp (X) chuyển ra axit sunfuric tính bằng phần trăm theo công thức:

...

...

...

a (anpha) : Thể tích của dung dịch natri hidroxit 0,1N tiêu tốn, tính bằng ml;

V₁ : Thể tích của dịch lọc chiết từ thức ăn ra, tính bằng ml;

V₂ : Thể tích dịch lọc lấy ra để thử, tính bằng ml;

0,0049 : Lượng axit sunfuric tương ứng với 1ml dung dịch natri hidroxit 0,1N, tính bằng g;

G : Khối lượng mẫu thử, tính bằng g.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1546:1974 về thức ăn hỗn hợp cho gia súc - Phương pháp xác định hàm lượng axit