9.2  Hiệu chuẩn thiết bị, dụng cụ

9.2.1  Dụng cụ đo tỷ trọng phải được hiệu chuẩn khi lắp đặt lần đầu hoặc khi tiến hành bảo dưỡng hoặc khi hệ thống bị nhiễu. Kiểm tra việc hiệu chuẩn dụng cụ đo tỷ trọng trong khoảng thời gian không quá bảy ngày trước khi sử dụng.

9.2.2  Tiến hành hiệu chuẩn theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Đưa môi trường hiệu chuẩn (6.2) thứ nhất vào cuvet và để cuvet cùng lượng chứa đạt đến nhiệt độ cân bằng. Ghi lại thời gian dao động hoặc số đọc “khối lượng của một lít trong không khí” và nhiệt độ của cuvet. Làm sạch cuvet theo 9.1.2.

9.2.3  Đưa môi trường hiệu chuẩn (6.2) thứ hai vào cuvet và để cuvet cùng lượng chứa đạt đến nhiệt độ cân bằng. Ghi lại thời gian dao động hoặc số đọc “khối lượng của một lít trong không khí” và nhiệt độ của cuvet.

9.2.4  Độ ổn định của cuvet được tính tự động trên thiết bị.

9.2.5  Sau khi hiệu chuẩn, làm sạch và làm khô cuvet theo qui trình nêu trong 9.1.2.

9.3  Tiến hành đo

9.3.1  Kiểm tra số đọc của dụng cụ đo tỷ trọng khi cuvet được đổ đầy không khí môi trường trong khoảng ± 1 của chữ số có nghĩa cuối cùng so với giá trị tham chiếu đã đạt được trong quá trình hiệu chuẩn (9.2). Nếu không, làm sạch và làm khô lại cuvet và lặp lại việc kiểm tra. Nếu số đọc vẫn lệch thì hiệu chuẩn lại dụng cụ đo tỷ trọng.

9.3.2  Dùng xyranh thích hợp, đưa phần mẫu thử vào cuvet hoặc sử dụng bộ lấy mẫu tự động, đổ đầy cuvet theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

...

...

...

9.3.3  Khi sử dụng bộ lấy mẫu tự động, cho chạy mẫu hai lần hoặc kiểm tra mẫu để phát hiện sai số do việc tạo thành bọt khí và kiểm soát quá trình vận hành của thiết bị. Khi tiến hành bơm bằng tay, cần bật đèn chiếu sáng cuvet trước khi bơm. Kiểm tra bọt trong cuvet và đổ đầy theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Nếu phát hiện có bọt thì tháo hết và đổ đầy lại cuvet và kiểm tra lại bọt. Quan sát và bật đèn chiếu sáng cuvet nên tham khảo các khuyến cáo của nhà sản xuất.

9.3.4  Khi dụng cụ đo tỷ trọng hiển thị số đọc ổn định khoảng 0,1 g/l đối với “khối lượng của một lít trong không khí” hoặc đến năm chữ số có nghĩa trong thời gian dao động, thì ghi lại và báo cáo chữ số hiển thị và nhiệt độ cuvet, chính xác đến 0,1 °C.

Độ trôi ổn định trong khoảng thời gian dao động hoặc trong số đọc “khối lượng của một lít trong không khí” chứng tỏ cuvet chưa đạt đến nhiệt độ cân bằng. Sự thay đổi ngẫu nhiên về số đọc thường cho thấy có mặt không khí hoặc bọt khí trong cuvet. Trong trường hợp này, nên thay mẫu mới trong cuvet.

9.3.5  Làm sạch và làm khô cuvet theo qui trình đã cho trong 9.1.2.

10  Tính kết quả

10.1  Nếu dụng cụ đo tỷ trọng hiển thị thời gian dao động, thì tính “khối lượng của một lít” của mẫu theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

10.2  Nếu yêu cầu “khối lượng của một lít trong không khí” ở nhiệt độ chuẩn khác với nhiệt độ thực hiện phép xác định thì chuyển đổi “khối lượng của một lít trong không khí” thành khối lượng của một lít ở nhiệt độ chuẩn, sử dụng hệ số hiệu chuẩn là 0,000 68 trên °C. Chênh lệch không lớn hơn 3 °C được chuyển đổi theo cách tính này.

Biểu thị “khối lượng của một lít trong không khí” chính xác đến 0,000 1 kg/l ở nhiệt độ chuẩn.

11  Độ chụm

...

...

...

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.

11.2  Giới hạn lặp lại (r)

Giới hạn lặp lại (r) là giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện lặp lại sẽ nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đó được dự kiến với xác suất 95 %. Điều kiện lặp lại là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn.

11.3  Giới hạn tái lập, (R)

Giới hạn tái lập (R) là giá trị mà độ lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử thu được trong các điều kiện tái lập sẽ nhỏ hơn hoặc bằng giá trị đó được dự kiến với xác suất 95 %. Điều kiện tái lập là các điều kiện trong đó các kết quả thử độc lập, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn.

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm;

e) kết quả thử thu được;

f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A
(Tham khảo)
Phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp được thiết lập theo phép thử liên phòng tiến hành phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725). Phép thử được Viện tiêu chuẩn hóa Hà Lan (NEN) tổ chức năm 2013.

Kết quả thống kê nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Kết quả thống kê đối với phương pháp sử dụng ống chữ U

Loại mẫu và nhiệt độ đo

...

...

...

Dầu đậu tương (20 °C)

Dầu hạt cải dầu (20 °C)

Dầu dừa (45 °C)

Dầu cọ (55 °C)

Dầu cọ FA chưng cất (65 °C)

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

16

16

15

...

...

...

15

14

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

14

12

12

13

12

...

...

...

28

28

24

24

26

24

Giá trị trung bình, m (kg/l)

0,922 31

0,919 21

...

...

...

0,903 52

0,886 24

0,859 64

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0,000 10

0,000 09

0,000 05

0,000 02

0,000 05

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại, C_V,r (%)

0,011

0,010

0,005

0,002

0,005

0,010

Giới hạn lặp lại, r(2,8 s_r)

0,000 27

...

...

...

0,000 13

0,000 06

0,000 13

0,000 24

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

0,000 85

0,000 89

0,000 72

0,000 67

...

...

...

0,000 73

Hệ số biến thiên tái lập, C_V,R (%)

0,093

0,097

0,079

0,074

0,076

0,085

Giới hạn tái lập, R (2,8 s_R)

...

...

...

0,002 50

0,002 01

0,001 88

0,001 88

0,002 03

Phương pháp đo tỷ trọng TCVN 6117 (ISO 6883) được dùng để đo “khối lượng của một lít trong không khí” của cùng mẫu. Thông tin về các kết quả từ phép thử này nêu trong Bảng A.2 và chỉ để so sánh.

Bảng A.2 - Kết quả thống kê đối với phương pháp dùng pyknometer [TCVN 6117 (ISO 6883)]

Loại mẫu và nhiệt độ đo

Dầu hạt hướng dương (20 °C)

...

...

...

Dầu hạt cải dầu (20 °C)

Dầu dừa (45 °C)

Dầu cọ (55 °C)

Dầu cọ FA chưng cất (65 °C)

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

15

15

15

15

...

...

...

15

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

14

14

15

14

15

15

Số lượng phép thử riêng rẽ trong tất cả các phòng thử nghiệm

...

...

...

28

30

28

30

30

Giá trị trung bình, m (kg/l)

0,922 37

0,919 08

0,914 19

...

...

...

0,886 44

0,860 12

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0,000 16

0,000 14

0,000 16

0,000 20

0,000 31

0,000 28

...

...

...

0,017

0,015

0,017

0,022

0,035

0,032

Giới hạn lặp lại, r(2,8 s_r)

0,000 44

0,000 40

...

...

...

0,000 56

0,000 88

0,000 78

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

0,000 70

0,000 61

0,000 80

0,000 45

0,000 76

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, C_V,R (%)

0,076

0,066

0,087

0,050

0,086

0,150

Giới hạn tái lập, R (2,8 s_R)

0,001 96

...

...

...

0,002 24

0,001 26

0,002 13

0,003 61

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 6117 (ISO 6883) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định khối lượng quy ước theo thể tích (trọng lượng của 1 lít trong điều kiện không khí).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11515:2016 (ISO 18301:2014) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định khối lượng qui ước trên thể tích (khối lượng của một lít trong không khí) - Phương pháp sử dụng ống chữ U dao động