Hình 1 - Ví dụ về dụng cụ phân hủy ướt

6.3.2  Phương pháp B

Phân hủy ướt bằng hỗn hợp axit sulfuric và hyđro peroxit. Phương pháp sau mô tả quá trình phân hủy trong bình Kjeldahl tuy nhiên có thể sử dụng dụng cụ bất kỳ khác thích hợp (5.1). Tiến hành phân hủy trong tủ hút (5.3).

Đặt bình và hỗn hợp chứa bên trong lên bếp gia nhiệt (5.2), cho thêm 10 ml axit sulfuric (4.1) và gia nhiệt ở nhiệt độ cao hơn để phân hủy và cacbon hóa các hợp chất hữu cơ. Khi xuất hiện khói trắng thì tiếp tục gia nhiệt thêm khoảng 15 min nữa.

Lấy bình ra khỏi bếp và để nguội trong khoảng 10 min. Qua phễu rót từ từ bốn phần, mỗi phần 5 ml dung dịch hydro peroxit (4.3), để phản ứng lắng xuống sau mỗi lần thêm vào.

CHÚ THÍCH  Do việc bắn tóe ra có thể gây nguy hiểm, nên phải đậy bình phản ứng giữa mỗi lần cho thêm dung dịch hyđro peroxit.

Gia nhiệt lại khoảng 1.0 min và để nguội khoảng 5 min. Cho thêm tiếp các phần 5 ml dung dịch hydro peroxit và gia nhiệt lại. Chỉ dừng quy trình khi không còn lại chất hữu cơ. Để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng cẩn thận bằng nước. Rửa bình bằng nước và gạn sang bình định mức dung tích 100 ml. Pha loãng đến vạch mức bằng nước cất và lắc đều. Nếu có tồn tại các chất không tan trong giai đoạn này thì có thể gây nhiễu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, do đó phải lọc để loại bỏ các chất này bằng phễu lọc màng khô (5.7).

Chuẩn bị dung dịch thuốc thử trắng theo phương pháp trên nhưng không có mẫu thử.

6.4  Xác định

...

...

...

CHÚ THÍCH Axit sulfuric trong dung dịch thử và dung dịch thuốc thử trắng có thể ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa; Do đó phải sử dụng chức năng hiệu chỉnh nền (5.4).

Có thể sử dụng các thiết bị khác phù hợp để việc xác định nồng độ cadimi trong dung dịch thử và dung dịch trắng, ví dụ phương pháp plasma cặp cảm ứng (ICP) hoặc phương pháp đồng vị đặc trưng. Kỹ thuật sử dụng phải được ghi trong báo cáo thử nghiệm.

7  Biểu thị kết quả

Tổng hàm lượng cadimi của mẫu được biểu thị bằng mg/kg theo công thức sau:

trong đó:

C là nồng độ cadimi của dung dịch thử thu được theo 6.4, tính bằng miligam trên lít;

R là nồng độ cadimi của dung dịch thuốc thử trắng thu được theo 6.4, tính bằng miligam trên lít;

M là khối lượng của phần thử, tính bằng gam;

...

...

...

Nếu hai kết quả không sai khác quá 20% dựa trên kết quả trung bình (đối với các kết quả nằm giữa 10 mg Cd/kg và 50 mg Cd/kg) hoặc 10% (đối với các kết quả nằm giữa 50 mg và 3000 mg Cd/kg), thì tính giá trị trung bình cộng. Nếu không thì làm lại phép phân tích.

8  Dữ liệu độ chụm và phương pháp thử

Độ lặp lại, r.

Độ lệch chuẩn tương đối giữa các kết quả thu được trên vật liệu thử giống nhau, được thực hiện bởi cùng một thử nghiệm viên, sử dụng thiết bị giống nhau và sử dụng phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn này.

Độ tái lập, R:

Độ lệch chuẩn tương đối giữa các kết quả độc lập thu được trên vật liệu thử giống nhau, được thực hiện bởi hai thử nghiệm viên làm việc tại các phòng thí nghiệm khác nhau và sử dụng phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn này.

Giới hạn mức

r^*

R^*

...

...

...

50 mg Cd/kg đến 3000 mg Cd/kg

20%

10%

25%

25%

Trong đó:

m là giá trị trung bình cộng của tất cả các giá trị đối với từng mức.

...

...

...

9  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các nội dung sau:

a) Loại và nhận dạng sản phẩm được thử;

b) Viện dẫn tiêu chuẩn này và phương pháp thử đã thực hiện (A hoặc B);

c) Kết quả thử nghiệm biểu thì dưới dạng mg cadimi/kg vật liệu dẻo (các giá trị trung bình và từng kết quả đo);

d) Các sai lệch bất kỳ theo thỏa thuận hoặc bởi lý do khác so với quy trình quy định trong tiêu chuẩn này;

e) Ngày thử và tên thử nghiệm viên.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11320:2016 (EN 1122:2001) về Chất dẻo - Xác định hàm lượng cadimi bằng phương pháp lắng ướt