Dùng một mẫu hạt nghiền (8.1.2) trộn kỹ để kiểm tra thường xuyên sự phân bố cỡ hạt của vật liệu nghiền.

Để làm việc này, chọn rây thích hợp như quy định trong Bảng 1 và sắp xếp các rây có cỡ lỗ giảm dần vào khung đỡ thích hợp và lắp chảo thu dưới đáy. Cân riêng 50,0 g mẫu đại diện và đặt trên rây đầu. Rây trong một mặt phẳng nằm ngang, theo cách thủ công trong ít nhất 5 min cho đến khi không có gì lọt qua rây 710 μm hoặc bằng máy trong thời gian 10 min. Cân vật liệu thu được trên từng rây và lượng chứa trong chảo thu nhận. Tính phần trăm hạt nghiền lọt qua từng rây.

8.2  Mẫu bột mì và mẫu tấm lõi lúa mì cứng

Các mẫu bột mì không được vón cục. Nếu cần, dùng rây phòng thử nghiệm (6.5) để loại bỏ cục vón hoặc vật ngoại lai.

Đối với bột mì hoặc tấm lõi lúa mì cứng thương mại, dùng máy nghiền phòng thử nghiệm (6.4) nghiền mẫu để sản xuất một mẫu thử nghiệm phù hợp với yêu cầu kỹ thuật về cỡ hạt nêu trong Bảng 1. Trộn mẫu đã nghiền kỹ trước khi sử dụng.

9  Cách tiến hành

9.1  Xác định độ ẩm

Xác định FN trên bột mì hoặc vật liệu nghiền với độ ẩm 15 % khối lượng.

Xác định độ ẩm của vật liệu thử đã chuẩn bị (8.1 và 8.2) sử dụng phương pháp quy định trong ISO 712.

...

...

...

9.2  Phần mẫu thử

Tiến hành phép xác định trên hai phần mẫu thử đồng thời hoặc thực hiện ngay sau phép xác định trước.

Tra Bảng 2, cột (2) về khối lượng của mẫu cần lấy, ở độ ẩm khác, để đảm bảo rằng tỷ số không đổi của chất khô được sử dụng để xác định FN.

Đối với các mẫu có hoạt độ α-amylase rất cao như lúa mì đen, nếu cần độ chênh lệch lớn hơn giữa các giá trị FN thì tra cột (3).

Cân phần mẫu thử, chính xác đến 0,05 g.

Bảng 2 - Phần mẫu thử là hàm ẩm của mẫu

Độ ẩm %

Phần mẫu thử, g

Độ ẩm %

...

...

...

Khối lượng danh định 7 g ở độ ẩm 15 %

Khối lượng danh định 9 g ở độ ẩm 15 %

Khối lượng danh định 7 g ở độ ẩm 15 %

Khối lượng danh định 9 g ở độ ẩm 15%

(1)

(2)

(3)

(1)

(2)

...

...

...

9,0

6,40

8,20

13,6

6,85

8,80

9,2

6,45

8,25

...

...

...

6,90

8,85

9,4

6,45

8,25

14,0

6,90

8,85

9,6

...

...

...

8,30

14,2

6,90

8,90

9,8

6,50

8,30

14,4

6,95

...

...

...

10,0

6,50

8,35

14,6

6,95

8,95

10,2

6,55

8,35

...

...

...

7,00

8,95

10,4

6,55

8,40

15,0

7,00

9,00

10,6

...

...

...

8,40

15,2

7,00

9,05

10,8

6,60

8,45

15,4

7,05

...

...

...

11,0

6,60

8,45

15,6

7,05

9,10

11,2

6,60

8,50

...

...

...

7,10

9,10

11,4

6,65

8,50

16,0

7,10

9,15

11,6

...

...

...

8,55

16,2

7,15

9,20

11,8

6,70

8,55

16,4

7,15

...

...

...

12,0

6,70

8,60

16,6

7,15

9,25

12,2

6,70

8,60

...

...

...

7,20

9,25

12,4

6,75

8,65

17,0

7,20

9,30

12,6

...

...

...

8,65

17,2

7,25

9,35

12,8

6,80

8,70

17,4

7,25

...

...

...

13,0

6,80

8,70

17,6

7,30

9,40

13,2

6,80

8,75

...

...

...

7,30

9,40

13,4

6,85

8,80

18,0

7,30

9,45

9.3  Xác định chỉ số rơi

...

...

...

9.3.2  Chuyển phần mẫu thử đã cân (9.2) và ống máy đo độ nhớt (6.1.4) khô, sạch. Dùng bộ phân phối tự động hoặc pipet (6.2) thêm 25 ml ± 0,2 ml nước (5.1) ở 22 °C ± 2 °C.

9.3.3  Đậy nắp (6.1.5) ống máy đo độ nhớt (6.1.4) ngay và lắc3) mạnh lên và xuống 20 đến 30 lần để thu được huyền phù đồng nhất. Đảm bảo rằng bột khô hoặc chất nghiền không dính trên nắp ống nghiệm. Loại bỏ phần dính trên thành bình bằng cách nới lỏng nắp và lắc nhẹ, nếu cần.

9.3.4  Tháo nắp (6.1.5) vét hết các chất bám trên nắp và que khuấy vào máy đo độ nhớt (6.1.3) vào ống (6.1.4), vét xuống tất cả chất bám chặt bên cạnh của ống. Để que khuấy vào trong ống.

Đối với hệ thống kép, các thao tác 9.3.2 đến 9.3.4 phải được thực hiện trong 30 s bổ sung nước và có thể được tiến hành trên hai ống cùng lúc.

9.3.5  Đặt ngay ống máy đo độ nhớt (6.1.4), cùng với que khuấy (6.1.3) qua lỗ trên nắp của nồi cách thủy đang sôi (6.1.1). kích hoạt các đầu máy khuấy (đầu đơn hoặc đầu kép) theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Thiết bị sau đó có thể tự động thực hiện các hoạt động để hoàn thành phép thử. Thử nghiệm này được coi là hoàn thành khi que khuấy đo độ nhớt đã đạt đến đáy của huyền phù đã được gelatin hóa. Ghi lại thời gian trên đồng hồ (6.1.2). Thời gian này tạo thành FN.

9.3.6  Xoay các đầu khuấy trên hoặc bấm nút “dừng” (stop) để thu tháo đầu khuấy. Tháo ống và que khuấy cẩn thận vì chúng rất nóng. Làm sạch ống và que khuấy kỹ, đảm bảo rằng không có chất nào còn lại trong phần lõm của đầu ebonit mà có thể tham gia vào quá trình khuấy trong thời gian thử nghiệm tiếp theo. Rửa sạch ống nghiệm và để ráo. Đảm bảo rằng que khuấy đo độ nhớt khô trước khi sử dụng lại.

9.4  Tính kết quả

9.4.1  Chỉ số rơi

FN bị tác động bởi nhiệt độ sôi của nước, được liên kết với áp suất khí quyển và độ cao của các phòng thí nghiệm. Không điều chỉnh nhiệt độ sôi của nồi cách thủy thì sẽ dẫn đến sai số trong kết quả.

...

...

...

Đối với các phòng thử nghiệm nằm trên các độ cao này, áp dụng công thức (A.1) hoặc (A.2) là thích hợp.

Lấy kết quả là trung bình của hai phép xác định nếu thỏa mãn các điều kiện lặp lại đưa ra trong Bảng 3 và Bảng 4.

9.4.2  Chỉ số hóa lỏng

Mối liên quan giữa FN và hoạt độ α-amylase không phải là tuyến tính và do đó FN không thể sử dụng để tính thành phần hỗn hợp hạt, bột hoặc tấm lõi. Mối liên quan có thể được chuyển đổi từ không tuyến tính đến tuyến tính để tính FN lý thuyết của hỗn hợp bột mì, bột hoặc tấm lõi bằng số học hoặc bằng đồ thị. Chuyển đổi FN thành LN, n_L, sử dụng công thức (1);

                                                                               (1)

Trong đó:

t là FN;

6 000 là hằng số;

50 là hằng số, tương ứng với khoảng thời gian, được biểu thị bằng giây, yêu cầu đối với tinh bột để gelatin đủ chịu tác động bởi enzym.

...

...

...

10  Độ chụm

10.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Kết quả của phép thử nghiệm liên phòng về độ chụm của phương pháp nêu trong Phụ lục B. Các giá trị đưa ra từ các phép thử liên phòng này có thể không thích hợp với dải nồng độ hoặc chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.

10.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 3 và Bảng 4.

Nếu các kết quả của hai phép thử nằm ngoài giới hạn này, thực hiện thêm hai phép xác định nữa.

10.3  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quả 5 % các trường hợp lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 3 và Bảng 4.

Bảng 3 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với chỉ số rơi vủa bột mì

...

...

...

Các giá trị tính bằng giây

Chỉ số rơi

Giới hạn lặp lại

r

Giới hạn tái lập

R

60 đến 199

5

10

...

...

...

9

24

230 đến 259

12

27

260 đến 289

15

30

290 đến 319

...

...

...

33

320 đến 349

22

36

350 đến 379

25

39

380 đến 409

28

...

...

...

410 đến 439

31

45

440 đến 469

35

48

470 đến 499

38

51

...

...

...

40

60

Bảng 4 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với chỉ số rơi vủa bột mì

(suy ra từ Bảng B.2)

Các giá trị tính bằng giây

Chỉ số rơi

Giới hạn lặp lại

r

Giới hạn tái lập

...

...

...

60 đến 79

10

10

80 đến 109

13

21

110 đến 139

15

30

...

...

...

17

38

170 đến 199

19

46

200 đến 229

21

54

230 đến 259

...

...

...

62

260 đến 289

25

70

290 đến 319

27

78

320 đến 349

30

...

...

...

350 đến 379

32

94

≥ 380

40

100

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

...

...

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; và khối lượng cụ thể của phần khối lượng đã lấy;

d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được;

f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(tham khảo)

Công thức hiệu chính chỉ số rơi theo độ cao

A.1  Mẫu hạt nghiền

...

...

...

                                              (A.1)

Trong đó:

X₁ = (1,0 x Ig t_H) - (4,972 35 x 10^-5 x H) + (2,449 96 x 10^-9 x H²) + (1,753 14 x 10^-5 x Ig t_H x H) - (9,938 495 x 10^-10 x Ig t_H x H²)

Trong đó:

t_H là giá trị chưa hiệu chỉnh đo được ở độ cao H;

H là độ cao trên mực nước biển của phòng thử nghiệm, tính bằng mét (m).

A.2  Bột mì và tấm lõi

Đối với phòng thử nghiệm ở độ cao trên 750 m, nơi nhiệt độ sôi của nồi cách thủy thấp hơn 98 °C, tính FN theo mực nước biển, t_o, sử dụng Công thức (A.2):

...

...

...

X₂ = - 849,41 + (3,956 0 x 10^-7 x H²) + (454,19 x Ig t_H) - (1,978 9 x 10^-7 x lg t_H x H²)

Trong đó:

t_H là giá trị chưa hiệu chính đo được ở độ cao H;

H là độ cao trên mực nước biển của phòng thử nghiệm, tính bằng mét (m).

Để tính FN từ công thức (A.1) và (A.2) có thể thay thế bằng cách đọc từ bảng chuyển đổi, cho phép hiệu chỉnh độ cao cụ thể, để thu được các FN đã hiệu chỉnh với từng giá trị đo được.

Phụ lục B

(tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

Phép thử được hướng dẫn bởi Hiệp hội Khoa học và công nghệ quốc tế về Ngũ cốc (ICC) giữa 11 phòng thử nghiệm (trong đó 10 kết quả được giữ lại) trên 10 mẫu bột mì cho kết quả thống kê (được đánh giá theo ICC 107/1^[6]) nêu trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Dữ liệu về chỉ số rơi đối với bột mì

Các giá trị tính bằng giây

Thông số

Mẫu

1

2

3

4

...

...

...

6

7

8

9

10

Giá trị trung bình

210,6

218,6

244,5

...

...

...

296,5

333,5

373,9

408,3

457,2

485,9

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r,

4,51

4,22

...

...

...

4,73

5,28

6,74

4,74

10,96

10,88

16,70

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %

2,14

...

...

...

2,06

1,79

1,78

2,02

2,02

2,68

2,38

3,44

Giới hạn lặp lại, r(2,8 s_r)

...

...

...

11,82

14,08

13,25

14,79

18,68

18,88

30,70

30,48

46,76

...

...

...

5,66

9,12

10,21

8,20

14,98

16,00

16,00

17,82

13,81

...

...

...

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

2,69

4,17

4,18

3,11

5,05

4,80

4,80

4,37

...

...

...

3,89

Giới hạn tái lập, R(2,8 s_R)

15,84

25,53

28,59

22,97

41,94

44,82

44,82

...

...

...

38,67

52,90

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại nhỏ hơn hoặc bằng 3,44 %.

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập nhỏ hơn hoặc bằng 5,05 %.

CHÚ DẪN

 là FN trung bình

R là giới hạn tái lập

r là giới hạn lặp lại

...

...

...

Trong đó:  là hệ số hiệu chỉnh đối với công thức tái lập

2 là công thức lặp lại: r = 0,106 9  - 13,547

Trong đó:  là hệ số hiệu chỉnh đối với công thức lặp lại

Hình B.1 - Đồ thị độ lặp lại và độ tái lập của bột lúa mì

B.2  Lúa mì

Phép thử được hướng dẫn bởi Bureau interprofessionnel d’Études analytiques (BIPEA) giữa 11 phòng thử nghiệm (trong đó 10 Kết quả được giữ lại) trên ba mẫu lúa mì cho kết quả thống kê (được đánh giá theo ISO 5725:1986^[3]) nêu trong Bảng B.2.

Bảng B.2 - Dữ liệu về chỉ số rơi của lúa mì

...

...

...

Thông số

Mẫu

1

2

3

Giá trị trung bình

82,1

207,1

379,1

...

...

...

2,5

9,5

10,7

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, %

3

4,6

2,8

Giới hạn lặp lại, r(2,8 s_r)

6,9

...

...

...

30,3

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

7,5

16,5

36,0

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

9,2

8,0

9,5

...

...

...

21,3

46,7

101,8

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại ít hơn hoặc bằng 4,6 %.

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập ít hơn hoặc bằng 9,5 %.

CHÚ DẪN

 là FN trung bình

R là giới hạn tái lập

...

...

...

1 là công thức tái lập: R = 0,274 - 4,445

Trong đó:  là hệ số hiệu chỉnh đối với công thức tái lập

2 là công thức lặp lại: r = 0,075 2  - 4,612

Trong đó:  là hệ số hiệu chỉnh đối với công thức lặp lại

Hình B.2 - Đồ thị độ lặp lại và độ tái lập của lúa mì

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

...

...

...

[2] ISO 3310 (all parts), Test sieves - Technical requirements and testing

[3] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests4)

[4] TCVN 10505-2 (ISO 8655-2), Dụng cụ đo thể tích có cơ cấu pittông - Phần 2: Pipet pittông

[5] TCVN 5451 (ISO 13690), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền - Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh

[6] ICC 107/1, Determination of the “falling number” according to Hagberg-Perten as a measure of the degree of alpha-amylase activity in grain and flour

*) TCVN 5451 (ISO 13690) đã được thay thế bởi TCVN 9027 (ISO 24333).

3) Thiết bị “Shake-Matic” là ví dụ về thiết bị thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Thông tin đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó.

4) Hiện nay đã có TCVN 6910 (ISO 5725) gồm 6 phần.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11208:2015 (ISO 3093:2009) về Lúa mì, lúa mì đen và bột của chúng, lúa mì cứng, tấm lõi lúa mì cứng - Xác định chỉ số rơi theo Hagberg- Perten